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[摘 要]本论文工作通过化学方法,对纳米SrTiO3进行进行包覆,以改善其介电性能。采用非均匀形核法,用MgO对纳米SrTiO3进行包覆。通过X射线衍射分析仪对其相结构进行测试,LCR数字电桥、TH2687C型漏电流测试仪对其包覆后的复合基陶瓷进行电性能测试。结果表明在包覆MgO后,SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电性能明显改善,如介电常数减小,居里峰变宽,强度变弱且随着包覆量的增加向低温方向移动。
[关键词]纳米SrTiO3;包覆;介电常数;介电损耗
中图分类号:TS980.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)16-0400-01
1.引言
由于纳米SrTiO3具有极大比表面能和表面积,极易团聚,因此制约其纳米材料的优异性能,而且SrTiO3基陶瓷材料也存在着不足,如SrTiO3电容器在高温高压领域中晶界势垒会减弱,导致漏电流增大[1]。为了克服这些缺点,科研工作这对SrTiO3基陶瓷进行改性。目前,其改性方法主要表面包覆改性[2,3]和掺杂[4]两种。而传统掺杂改性的方法是将掺杂后的SrTiO3粉体经球磨、混合、成型和烧结而实现,但这种方法很难充分混合,化学计量难以控制。因此,本工作研究采用非均匀形核法在纳米SrTiO3基陶瓷粉体表面包覆MgO,以改善其性能。
2.实验过程
以CH3(CH2)11SO4Na作为分散剂,将通过溶胶-水热法自制的纳米SrTiO3制备成稳定的悬浮液;然后加入MgCl2·6H2O作为包覆物,磁力搅拌30min,包覆物的量分别为:1mol%、3mol%、5mol%、10mol%;加入适量KOH溶液,经洗涤、干燥、800℃煅烧后即可得包覆SrTiO3末样品,再在1320℃下造粒烧结2h,最后制成MgO包覆SrTO3基复合陶瓷。
3.结果和讨论
3.1 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的XRD分析
将烧结好的陶瓷样品,用日本理学Rigaku D/Max 2500V型的X射线粉末衍射仪对样品进行测试。如图1所示XRD图谱分析的结果。随着包覆量的增大,可以看到图中做标记的地方出现杂峰,对皮PDF标准卡片可以知道,杂峰为MgO。说明在高温烧结后样品只存在SrTiO3和MgO两个相。第二相MgO相在SrTiO3晶界析出,形成第二相MgO,最终形SrTiO3陶瓷基相的包覆相,符合我们的预期。
3.2 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的介电性能分析
3.2.1介电常数ε的变化
由图2中左图的曲线可以看出,随着MgO包覆量增加,SrTiO3基包覆陶瓷介电常数一直减小,其原因是:MgO的相对介电常数只有10左右,而室温下纯SrTiO3的介电常数为300,根据复合效应,MgO包覆量的增加必然会导致SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电常数的降低。同时,随着氧空位的增加将会破坏Ti-O链的谐振动从而降低SrTiO3基包覆型复合陶瓷的自发极化能力使居里温度下降[5]。从而造成室温下SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电常数下降。
3.2.2介电损耗tanδ的变化
从图1右图中的曲线可以看出,随着包覆量的增加,介电损耗不断减少。铁电陶瓷材料的高频损耗机理目前还不清楚,一般认为主要是结构损耗占主导作用,这种损耗与材料结构的紧密程度有关。曲远方[6]曾指出凡是影响储能陶瓷电解质电导和极化的因素都会影响其介电损耗,因此复合陶瓷的化学成分、相结构、芯-壳结构等因素都会影响复合陶瓷的介电损耗。因此,室温下复合陶瓷的介电损耗比较低。
4 结论
本实验工作用MgO纳米SrTiO3进行包覆后,SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电性能明显改善,介电常数减小,居里峰变宽。而且随着包覆介质MgO的不断加入,其介电系数和借点损耗的不断降低,所以在一点程度上包覆离子可以改善其电性能,但是當包覆的第二相越来越多时候,反而影响本基体的性能。
参考文献
[1] Rout S K PS, Bear J . . Study on electrical properties of Ni-doped SrTiO3 ceramics using impedance spectroscopy. Indian Academy of Science 2005,28:275-279.
[2] 常亮亮.钛酸锶掺杂改性研究进展.材料开发与应用,2014,01:89-93.
[3] 刘波,庄志强,刘勇,王悦辉.粉体的表面修饰与表面包覆方法的研究. 中国陶瓷工业,2004.
[4] 庄志强.粉体的表面修饰和表面包复与新一代电子陶瓷改性研究. In: 中国电子学会电子元件学术年会,2004.
[5] Liang Xiaofeng WW,Meng Yan.Chinese Journal of Rare Metals 2003,99:366-369.
[6] 曲远方.功能陶瓷及应用.In.北京:化工工业出版社,2003.
作者简介
庞文善,男,广西北海,1988年9月,广西大学材料科学与工程学院,硕士在读,相图及其功能陶瓷磁电性能研究。
刘世丰,男,广西巴马,1989年11月,广西大学材料科学与工程学院,硕士在读,主要从事纳米SrTiO3的制备及其表面包覆研究。
[关键词]纳米SrTiO3;包覆;介电常数;介电损耗
中图分类号:TS980.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)16-0400-01
1.引言
由于纳米SrTiO3具有极大比表面能和表面积,极易团聚,因此制约其纳米材料的优异性能,而且SrTiO3基陶瓷材料也存在着不足,如SrTiO3电容器在高温高压领域中晶界势垒会减弱,导致漏电流增大[1]。为了克服这些缺点,科研工作这对SrTiO3基陶瓷进行改性。目前,其改性方法主要表面包覆改性[2,3]和掺杂[4]两种。而传统掺杂改性的方法是将掺杂后的SrTiO3粉体经球磨、混合、成型和烧结而实现,但这种方法很难充分混合,化学计量难以控制。因此,本工作研究采用非均匀形核法在纳米SrTiO3基陶瓷粉体表面包覆MgO,以改善其性能。
2.实验过程
以CH3(CH2)11SO4Na作为分散剂,将通过溶胶-水热法自制的纳米SrTiO3制备成稳定的悬浮液;然后加入MgCl2·6H2O作为包覆物,磁力搅拌30min,包覆物的量分别为:1mol%、3mol%、5mol%、10mol%;加入适量KOH溶液,经洗涤、干燥、800℃煅烧后即可得包覆SrTiO3末样品,再在1320℃下造粒烧结2h,最后制成MgO包覆SrTO3基复合陶瓷。
3.结果和讨论
3.1 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的XRD分析
将烧结好的陶瓷样品,用日本理学Rigaku D/Max 2500V型的X射线粉末衍射仪对样品进行测试。如图1所示XRD图谱分析的结果。随着包覆量的增大,可以看到图中做标记的地方出现杂峰,对皮PDF标准卡片可以知道,杂峰为MgO。说明在高温烧结后样品只存在SrTiO3和MgO两个相。第二相MgO相在SrTiO3晶界析出,形成第二相MgO,最终形SrTiO3陶瓷基相的包覆相,符合我们的预期。
3.2 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的介电性能分析
3.2.1介电常数ε的变化
由图2中左图的曲线可以看出,随着MgO包覆量增加,SrTiO3基包覆陶瓷介电常数一直减小,其原因是:MgO的相对介电常数只有10左右,而室温下纯SrTiO3的介电常数为300,根据复合效应,MgO包覆量的增加必然会导致SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电常数的降低。同时,随着氧空位的增加将会破坏Ti-O链的谐振动从而降低SrTiO3基包覆型复合陶瓷的自发极化能力使居里温度下降[5]。从而造成室温下SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电常数下降。
3.2.2介电损耗tanδ的变化
从图1右图中的曲线可以看出,随着包覆量的增加,介电损耗不断减少。铁电陶瓷材料的高频损耗机理目前还不清楚,一般认为主要是结构损耗占主导作用,这种损耗与材料结构的紧密程度有关。曲远方[6]曾指出凡是影响储能陶瓷电解质电导和极化的因素都会影响其介电损耗,因此复合陶瓷的化学成分、相结构、芯-壳结构等因素都会影响复合陶瓷的介电损耗。因此,室温下复合陶瓷的介电损耗比较低。
4 结论
本实验工作用MgO纳米SrTiO3进行包覆后,SrTiO3基包覆型复合陶瓷介电性能明显改善,介电常数减小,居里峰变宽。而且随着包覆介质MgO的不断加入,其介电系数和借点损耗的不断降低,所以在一点程度上包覆离子可以改善其电性能,但是當包覆的第二相越来越多时候,反而影响本基体的性能。
参考文献
[1] Rout S K PS, Bear J . . Study on electrical properties of Ni-doped SrTiO3 ceramics using impedance spectroscopy. Indian Academy of Science 2005,28:275-279.
[2] 常亮亮.钛酸锶掺杂改性研究进展.材料开发与应用,2014,01:89-93.
[3] 刘波,庄志强,刘勇,王悦辉.粉体的表面修饰与表面包覆方法的研究. 中国陶瓷工业,2004.
[4] 庄志强.粉体的表面修饰和表面包复与新一代电子陶瓷改性研究. In: 中国电子学会电子元件学术年会,2004.
[5] Liang Xiaofeng WW,Meng Yan.Chinese Journal of Rare Metals 2003,99:366-369.
[6] 曲远方.功能陶瓷及应用.In.北京:化工工业出版社,2003.
作者简介
庞文善,男,广西北海,1988年9月,广西大学材料科学与工程学院,硕士在读,相图及其功能陶瓷磁电性能研究。
刘世丰,男,广西巴马,1989年11月,广西大学材料科学与工程学院,硕士在读,主要从事纳米SrTiO3的制备及其表面包覆研究。