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摘 要 通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用，建立蔬菜中残留农药的快速检测方法，对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测，为浓度为1～50 μg·L-1时具有良好的线性，且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验，实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%，因此在检测黄瓜中的残留农药时，此方法均可满足标准限量要求。
关键词 农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪
中图分类号：O657.63;TS255.7 文獻标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.09.072
食品安全是关系人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象[1-2]。基于此，建立吡虫啉、敌敌畏、乐果3种农药的快速检测方法。
1 实验部分[3-4]
1.1 分析条件
液相色谱条件：A-水、B-甲醇流作流动相，流速0.3 mL·min-1。梯度洗脱时间程序见表1。质谱条件：离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5 kV;雾化气氮气3.0 L·min-1;干燥气氮气15 L·min-1;碰撞气为氩气;脱溶剂管温度为250 ℃;加热模块温度为400 ℃;驻留时间20 ms，延迟时间1 ms。
1.2 样品制备
选用甲醇为溶剂，配制1 mg·L-1的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合标准工作液。
2 结果与分析
2.1 标准样品的MRM色谱图
标准样品的MRM色谱图如图1、图2、图3所示。
2.2 线性关系
将浓度为1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合标准工作液按相关分析条件进行测定，线性方程及相关系数见表2。
2.3 精密度实验
对5 ?g·L-1混合标准工作液连续测定6次，考察仪器的精密度、保留时间和峰面积的重复性结果，如表3所示。
3 结语
为了检测蔬菜中的残留农药，建立了使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定黄瓜中吡虫啉、敌敌畏、乐果的方法。该方法分析速度快，精密度良好，对于黄瓜中相关3种农药的检测限，满足《GB/T 20769—2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定》的要求。
参考文献：
[1] Schuhmacher R，Sulyok M，Krska R.Recent Developments in the Application of Liquid Chromatography–tandem mass Spectrometry for the Determination of Organic Residues and Contaminants[J].Analytical & Bioanalytical Chemistry，2008，390（1）：253-256.
[2] Yolanda P，Blasco C，Font G.Environmental and Food Applications of LC-tandem Mass Spectrometry in Pesticide-residue Analysis： An Overview[J].Mass Spectrometry Reviews，2004，23（1）：45-85.
[3] 董静，潘玉香，朱莉萍，等.果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC—MS快速分析[J].分析测试学报，2008，27（1）：66-69.
[4] 曹赵云，牟仁祥，应兴华，等.液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留[J].分析测试学报，2010，29（10）：1030-1035.
（责任编辑：刘昀）
关键词 农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪
中图分类号：O657.63;TS255.7 文獻标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.09.072
食品安全是关系人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象[1-2]。基于此，建立吡虫啉、敌敌畏、乐果3种农药的快速检测方法。
1 实验部分[3-4]
1.1 分析条件
液相色谱条件：A-水、B-甲醇流作流动相，流速0.3 mL·min-1。梯度洗脱时间程序见表1。质谱条件：离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5 kV;雾化气氮气3.0 L·min-1;干燥气氮气15 L·min-1;碰撞气为氩气;脱溶剂管温度为250 ℃;加热模块温度为400 ℃;驻留时间20 ms，延迟时间1 ms。
1.2 样品制备
选用甲醇为溶剂，配制1 mg·L-1的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合标准工作液。
2 结果与分析
2.1 标准样品的MRM色谱图
标准样品的MRM色谱图如图1、图2、图3所示。
2.2 线性关系
将浓度为1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合标准工作液按相关分析条件进行测定，线性方程及相关系数见表2。
2.3 精密度实验
对5 ?g·L-1混合标准工作液连续测定6次，考察仪器的精密度、保留时间和峰面积的重复性结果，如表3所示。
3 结语
为了检测蔬菜中的残留农药，建立了使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定黄瓜中吡虫啉、敌敌畏、乐果的方法。该方法分析速度快，精密度良好，对于黄瓜中相关3种农药的检测限，满足《GB/T 20769—2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定》的要求。
参考文献：
[1] Schuhmacher R，Sulyok M，Krska R.Recent Developments in the Application of Liquid Chromatography–tandem mass Spectrometry for the Determination of Organic Residues and Contaminants[J].Analytical & Bioanalytical Chemistry，2008，390（1）：253-256.
[2] Yolanda P，Blasco C，Font G.Environmental and Food Applications of LC-tandem Mass Spectrometry in Pesticide-residue Analysis： An Overview[J].Mass Spectrometry Reviews，2004，23（1）：45-85.
[3] 董静，潘玉香，朱莉萍，等.果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC—MS快速分析[J].分析测试学报，2008，27（1）：66-69.
[4] 曹赵云，牟仁祥，应兴华，等.液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留[J].分析测试学报，2010，29（10）：1030-1035.
（责任编辑：刘昀）