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摘要 為了考察浓缩工艺参数与再造烟叶原料醇提液蒸发效果的关系，使用旋转蒸发仪开展试验室真空浓缩试验，研究了不同浓缩工艺条件对乙醇溶液蒸发效率、乙醇损失量及样品感官质量的影响。结果表明：水浴温度对溶液总蒸发速率的影响最大，之后依次为真空度、蒸发瓶转速、浓缩时间、乙醇浓度。随着水浴温度的增加以及真空度的降低，乙醇和清水蒸发速率均逐渐上升;随着蒸发瓶转速的增加，乙醇和清水蒸发速率均先下降后上升;随着浓缩时间的增加，乙醇蒸发速率逐渐下降，清水蒸发速率逐渐上升。浓缩时间对乙醇损耗量的影响最大，之后依次为真空度、乙醇浓度、水浴温度、蒸发瓶转速。其中，随着浓缩时间的增加、真空度的降低，乙醇和清水损耗量均逐渐上升;随着乙醇浓度的提高，乙醇损耗量逐渐上升，清水损耗量逐渐下降。随着提取时乙醇溶液浓度的增加，样品感官质量明显提升;随着浓缩过程中水浴温度的提高，再造烟叶样品杂气和刺激均稍有改善，但当水浴温度提高到70 ℃后，样品香气有所下降;随着真空度的升高，再造烟叶样品的香气有所下降。适宜的醇提浓缩工艺条件为乙醇浓度75%，水浴温度60 ℃，真空度5 kPa。
关键词 再造烟叶;醇提液;浓缩;蒸发效果;感官质量
中图分类号 TS 45 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）19-0164-06
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.19.043
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Influences of Concentration Process on the Evaporation Effect of Alcohol Extraction from Reconstituted Tobacco Materials
YU Jing， ZHUANG Hai-tao， YUAN Guang-xiang et al
（Jiangsu Xinyuan Tobacco Sheet Co.， Ltd.， Huai’an， Jiangsu 223002）
Abstract In order to investigate the relationship between concentration process parameters and the evaporation effect of alcohol extraction from reconstituted tobacco materials， vacuum concentration experiment was made by rotary evaporator to study the effects of different concentration process parameters on the evaporation efficiency of alcohol solution， ethanol loss and sensory quality of products. The results showed that water bath temperature had the most impact on the total evaporation rate of solution， followed by vacuum degree， rotating speed of evaporating flask， concentration time and ethanol concentration. The evaporation rate of ethanol and water increased gradually along with the increasing of water bath temperature and the decreasing of vacuum degree. The evaporation rate of ethanol and water presented a down and up trend along with the increasing of rotating speed of evaporating flask. Evaporation rate of ethanol dropped while the evaporation rate of water increased along with the increasing of concentration time. Concentration time had the most impact on the ethanol loss， followed by vacuum degree， ethanol concentration， water bath temperature and rotating speed of evaporating flask. Ethanol and water loss increased gradually along with the increasing of concentration time and the decreasing of vacuum degree. Ethanol loss increased while water loss decreased along with the increased of ethanol concentration. Sensory quality of cigarette products made by the alcohol extraction improved significantly along with the increasing of ethanol concentration. Miscellaneous scent and irritancy of cigarettes reduced， however aroma decreased when water bath temperature raised to 70 ℃. Aroma of cigarettes reduced with the increase of vacuum degree. The suitable technology conditions for concentration progress were as follow： ethanol concentration 75%， water bath temperature 60 ℃， vacuum degree 5 kPa. Key words Reconstituted tobacco;Alcohol extraction;Concentration;Evaporation effect;Sensory quality
基金項目 江苏中烟工业有限责任公司重点科技项目（Y040201808）。
作者简介 俞京（1976—），男，江苏淮安人，工程师，从事再造烟叶技术研究。
*通信作者，工程师，博士，从事再造烟叶技术研究。
收稿日期 2020-10-08
再造烟叶采用清水或其他液体溶剂对烟末、碎片、片烟、烟梗等烟草原料进行萃取，固液分离后得到的提取液进行浓缩，不溶解部分进行打浆、抄造，然后经过涂布、干燥等工序最终形成均质化成品[1-5]。浓缩是再造烟叶生产的关键工序，提取液需要进行真空浓缩，以去除其中多余的溶剂，从而使浓缩液达到后续涂布的浓度要求。不同的浓缩工艺参数不仅会引起溶液蒸发效果的变化，而且会对浓缩液的内在品质造成影响[6-7]。使用乙醇溶液对烟草原料进行提取，有利于提升浓缩液的内在品质[8-13]，但烟草原料经过乙醇提取得到的醇提液中含有一定浓度的乙醇，乙醇与水的蒸发效果相差较大，随着溶液中浓缩时间、真空度以及加热温度等浓缩工艺参数的变化，蒸发量以及冷凝液中的乙醇浓度都是不断变化的[14-17]。笔者使用旋转蒸发仪模拟生产线浓缩设备，开展实验室真空浓缩试验，考察了浓缩工艺参数与蒸发效率、乙醇损失量以及再造烟叶产品感官质量的关系，旨在为通过调控浓缩工艺参数来提升再造烟叶产品内在品质提供技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料、设备与仪器
1.1.1 材料与方法。
烟草原料;再造烟叶基片（江苏鑫源烟草薄片有限公司提供）;无水乙醇（国药集团）;去离子水（实验室自制）。
1.1.2 设备与仪器。
ML204电子天平（感量0.000 1 g，瑞士Metteler Toledo公司）;FD115烘箱（德国Binder公司）;R215旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）。
1.2 方法
1.2.1 浓缩工艺参数对蒸发效果的影响。
按照试验设计要求配制一定浓度的乙醇溶液，使用旋转蒸发仪设置一定的真空度、水浴温度、浓缩时间以及蒸发瓶转速进行真空浓缩。浓缩完成后对剩余溶液及冷凝液的重量、密度进行测定（密度检测需在20 ℃下进行检测），用于计算溶液的蒸发速率、乙醇损耗量等。计算方法如下：
V S= M 0-M R T （1）
V A= M 0×C 0- M R× C R T （2）
V W= V S- V A T （3）
式中， V S、 V A、 V W分别为溶液、乙醇以及清水的蒸发速率，单位g/min; M 0 为浓缩前乙醇溶液的重量，单位g; M R为浓缩后乙醇溶液的重量，单位g; T 为浓缩时间，单位min; C 0 为浓缩前乙醇溶液的质量浓度（乙醇质量浓度根据20 ℃下乙醇密度浓度对照表得出），单位%; C R为浓缩后乙醇溶液的质量浓度。
L S= M 0-M R- M C（4）
L A= M 0×C 0-M R× C R- M C× C C（5）
L W= L S- L A （6）
式中， L S、 L A、 L W分别为溶液、乙醇以及清水在蒸发过程中的损耗，单位g; M 0 为浓缩前乙醇溶液的重量，单位g; M R为浓缩后乙醇溶液的重量，单位g; M C为浓缩得到的冷凝液重量，单位g; C 0 为浓缩前乙醇溶液的质量浓度，单位%; C R为浓缩后乙醇溶液的质量浓度; C C为冷凝液中乙醇的质量浓度。
1.2.2 浓缩工艺参数对再造烟叶样品感官质量的影响。
用不同浓度的乙醇对同一配方的再造烟叶原料进行提取，提取温度60 ℃，提取时间60 min，固液比1∶8（g∶g），对提取结束固液分离得到的提取液进行真空浓缩处理，分别改变浓缩过程中的真空度和水浴温度，得到固含量约40%的浓缩液，按照40%涂布率对再造烟叶基片进行涂布、烘干和切丝，制作卷烟样品，采用国标YC/T 498—2014规定方法对样品进行感官质量评价[18]。
2 结果与分析
2.1 浓缩工艺参数对蒸发效果的影响
实验室条件下开展乙醇溶液真空浓缩试验，通过改变真空度、水浴温度、浓缩时间以及蒸发瓶转速来得到不同的蒸发效果。
2.1.1 乙醇浓度对蒸发效果的影响。
设置水浴温度为50 ℃，浓缩时间为20 min，蒸发瓶转速50 r/min，真空度为6 kPa，改变乙醇溶液的浓度，测定浓缩后溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图1～2所示。
如图1所示，随着乙醇浓度的升高，乙醇蒸发速率稍有提升，乙醇浓度由25%提高到75%后，乙醇蒸发速率增加了12.5%;同时，清水的蒸发速率下降了16.0%，导致溶液总的蒸发速率也有所下降。由此可见，虽然乙醇蒸发速率随着其浓度的上升会有所升高，但乙醇的存在会对清水的蒸发速率产生影响。这是由于在同样的真空度下乙醇的蒸发温度显著低于清水，更容易蒸发，又由于乙醇在蒸发过程中会从溶液中吸收大量的热量，因此乙醇浓度的上升会引起溶液中清水蒸发速率的下降。 真空浓缩过程中需要使溶液蒸发系统保持低压，因此系统中会有部分气态的乙醇以及清水随着真空泵排走。如图2所示，随着乙醇浓度的升高，乙醇损耗量显著提升，75%的乙醇在相同蒸发条件下的乙醇损耗量比25%的乙醇增加38.4%。同时，清水的损耗量略有下降，这与乙醇浓度的上升影响清水蒸发速率的原理相类似。
2.1.2 水浴温度对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，浓缩时间为20 min，蒸发瓶转速为50 r/min，真空度为6 kPa，改变水浴温度，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图3～4所示。
随着水浴温度的升高，有更多的热量可以提供给溶液，用于乙醇以及清水的蒸发，因此其蒸发速率会有所提升。如图3所示，当水浴温度由40 ℃上升到70 ℃，乙醇蒸发速率由1.37 g/min提高到4.26 g/min。清水的蒸发速率随水浴温度的升高而提高的速率更加显著;水浴温度由40 ℃上升到70 ℃，清水蒸发速率由5.65 g/min提高到12.7 g/min。
如图4所示，水浴温度由40 ℃上升到70 ℃，乙醇损耗量为4.71～4.88 g，变化幅度小于3.5%;清水损耗量为3.61～3.96 g，变化幅度小于8.8%。由此可见，水浴温度的提升对蒸发过程中乙醇及清水的损耗量无明显影响。
2.1.3 浓缩时间对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，水浴温度为50 ℃，蒸发瓶转速为50 r/min，真空度为6 kPa，改变浓缩时间，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图5、6所示。
如图5所示，随着浓缩时间的增加，乙醇蒸发速率逐渐下降，当浓缩时间由5 min增加到20 min时，乙醇蒸发速率下降了3.23 g/min。相反地，清水的蒸发速率随蒸发时间的增加而升高，当浓缩时间由5 min增加到20 min时，清水蒸发速率升高了5.24 g/min。这是由于乙醇与清水相比蒸发温度较低，而刚开始进行浓缩时溶液中乙醇浓度较高，因此乙醇的蒸发速率远高于清水，同时乙醇蒸发吸热又影响了清水的蒸发。当浓缩5 min时，乙醇蒸發速率为6.12 g/min，而此时清水蒸发速率仅为0.97 g/min。随着浓缩过程的持续，溶液中乙醇浓度越来越低，乙醇蒸发速率随之下降，而清水蒸发速率则逐渐上升。溶液总的蒸发速率表现为先下降后上升。
如图6所示，随着浓缩过程的持续，乙醇和清水的损耗量都逐渐上升，清水损耗量在浓缩时间超过5 min后缓慢增加，而乙醇损耗量随着浓缩的进行呈现持续上升的趋势。
2.1.4 真空度对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，水浴温度为50 ℃，浓缩时间为20 min，蒸发瓶转速为50 r/min时，改变真空度，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，如图7～8所示。
如图7所示，随着真空度的上升，乙醇和清水的蒸发速率呈逐渐下降。当真空度由5 kPa上升到8 kPa，溶液蒸发速率由16.23 g/min下降到9.26 g/min。相对而言，乙醇蒸发速率受真空度的影响更大。
如图8所示，当真空度由5 kPa上升到8 kPa时，乙醇损耗量由9.60 g下降到6.02 g，而清水损耗量由2.70 g下降到1.77 g，可见乙醇的损耗量下降更为明显，尤其是当真空度由5 kPa上升到6 kPa时。
2.1.5 蒸发瓶转速对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，加热温度为50 ℃，浓缩时间为20 min，真空度为6 kPa时，改变蒸发瓶转速，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图9～10所示。
如图9所示，随着蒸发瓶转速的提高，乙醇蒸发速率先下降后上升，而清水的蒸发速率则稍有下降。蒸发瓶转速的提高可能会对真空浓缩过程产生2个方面的影响。一方面，蒸发瓶浸在水浴中加热到一定温度后，再对与之接触的溶液进行加热，而蒸发瓶仍有部分没有浸末在水浴中，随着蒸发瓶的旋转，本来没有浸末在水浴中的低温瓶身转到与溶液接触的位置，此时部分溶液由于在尚未达到沸腾温度时就接触到低温瓶身，蒸发瓶转速越高，越会容易出现这样的情况，因此蒸发效率会受到影响;另一方面，蒸发瓶转速提高，溶液在蒸发瓶中晃动越剧烈，同时旋转的瓶身上会覆盖大量没来得及流下的溶液，这就使得溶液蒸发面积增加，因此随着蒸发瓶的旋转，同样有可能使溶液蒸发效率上升。因此，综合这两个方面的影响，蒸发瓶转速对蒸发速率的影响会出现先下降后升高的变化。
如图10所示，随着蒸发瓶转速的升高，乙醇和清水的损耗量均逐渐上升，尤其是当蒸发瓶转速提高到75 r/min后，乙醇和清水的损耗量均显著上升。
2.2 正交试验结果分析
为比较各浓缩工艺条件对蒸发效果的影响，采用L 16（54）正交表进行正交试验，因素与水平设计和正交试验结果如表1～3所示。
根据正交试验结果，在试验所选的因素、水平范围内，浓缩时间对溶液总蒸发速率的影响最大，但如果除去浓缩时间为0时的试验结果（此时蒸发速率为0），水浴温度对溶液总蒸发速率的影响最大，之后依次为真空度、蒸发瓶转速、浓缩时间、乙醇浓度。从单一因素对蒸发过程的影响可以看出，随着水浴温度的升高，乙醇以及清水提供蒸发所需的热量增大，乙醇与清水的蒸发速率都随之增加，因此溶液总的蒸发速率也得到显著提升;随着真空度的下降，乙醇和清水的蒸发速率也呈现逐渐增加的趋势，但随着溶液中乙醇蒸发速率的提高，消耗了溶液中大量的热量，在一定程度上影响了溶液中清水蒸发速率的增加。由此可见，随着真空度的下降，溶液总的蒸发速率增加略低于水浴温度提高后的效果。
通过正交试验得出的溶液蒸发速率最大时的各参数水平组合显示，若要提高浓缩过程中的溶液总蒸发速率，应尽量选择较高的水浴温度、较低的乙醇浓度、较长的浓缩时间。 从各因素对蒸发过程中乙醇损耗量的影响可以看出，浓缩时间对乙醇损耗量的影响最大，之后依次为真空度、乙醇浓度、水浴温度、蒸发瓶转速。提高水浴温度可以显著增加溶液的蒸发速率，而乙醇的损耗量却相对较低;另外，增加浓缩时间后，乙醇损耗量大大增加，因此为达到良好的浓缩过程控制效果，提高水浴温度是一个理想的途径，而一味延长浓缩时间则容易造成乙醇损耗量的增加。
2.3 浓缩工艺参数对浓缩液内在品质的影响
2.3.1 乙醇浓度对浓缩液内在品质的影响。
采用不同浓度的乙醇对同一配方再造烟叶原料进行提取，固液分离得到提取液后，用旋转蒸发仪浓缩至固含量40%，浓缩过程中水浴温度为60 ℃，真空度为5 kPa，得到浓缩液后进行涂布、烘干，制作卷烟样品，并对样品进行感官质量评价，结果如表4所示。
由表4可知，随着提取时乙醇浓度的增加，提取液浓缩涂布后制作的样品感官质量明显提升。其中，乙醇浓度为75%时制作的样品烟味、香气、杂气均表现较好，虽然稍显刺激，但是总体质量仍优于其他2个样品。
2.3.2 水浴温度对浓缩液内在品质的影响。
采用75%的乙醇对再造烟叶原料进行提取，固液分离得到提取液后，用旋转蒸发仪浓缩至固含量40%，浓缩过程中真空度为5 kPa，通过调节不同的水浴温度，得到浓缩液后进行涂布、烘干，制作卷烟样品，并对样品进行感官质量评价，结果如表5所示。
由表5可知，随着浓缩过程中水浴温度的提高，再造烟叶样品杂气和刺激均稍有改善，可能是由于高温条件减少了提取液中带来不良气息的小分子物质，但当水浴温度提高到70 ℃后，提取液中有正面作用的致香成分散失增加，因此样品的烟味和香气评分均有所下降。由此可见，60 ℃水浴温度下样品感官质量最佳。
2.3.3 真空度对浓缩液内在品质的影响。
采用75%的乙醇对再造烟叶原料进行提取，固液分离得到提取液后，用旋转蒸发仪浓缩至固含量40%，浓缩过程中水浴温度为60 ℃，通过调节不同的真空度得到浓缩液后进行涂布、烘干，制作卷烟样品，并对样品进行感官质量评价，结果如表6所示。
由表6可知，随着真空度的升高，再造烟叶样品的香气有所下降，这是由于真空度升高，提取液浓缩到一定浓度所需要的时间显著增加，使得提取液中香气物质散失量上升，因此低真空度的浓縮有利于提高浓缩液的内在品质。
3 结论
（1）水浴温度对溶液总蒸发速率的影响最大，之后依次为真空度、蒸发瓶转速、浓缩时间、乙醇浓度。随着水浴温度的增加以及真空度的降低，乙醇和清水的蒸发速率均逐渐上升;随着蒸发瓶转速的增加，乙醇和清水的蒸发速率均先下降后上升;随着浓缩时间的增加，乙醇的蒸发速率逐渐下降，而清水的蒸发速率逐渐上升。
（2）浓缩时间对乙醇损耗量的影响最大，之后依次为真空度、乙醇浓度、水浴温度、蒸发瓶转速。随着浓缩时间的增加和真空度的降低，乙醇和清水损耗量均逐渐上升;随着乙醇浓度的提高，乙醇损耗量逐渐上升，而清水损耗量逐渐下降。
（3）随着提取时乙醇浓度的增加，提取液浓缩、涂布后制作的样品感官质量明显提升;随着浓缩过程中水浴温度的提高，再造烟叶样品杂气和刺激均稍有改善，但当水浴温度提高到70 ℃后，样品的烟味和香气均有所下降;随着真空度的升高，再造烟叶样品的香气有所下降。适宜的醇提浓缩工艺条件为乙醇浓度75%，水浴温度60 ℃，真空度5 kPa。
参考文献
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关键词 再造烟叶;醇提液;浓缩;蒸发效果;感官质量
中图分类号 TS 45 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）19-0164-06
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.19.043
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Influences of Concentration Process on the Evaporation Effect of Alcohol Extraction from Reconstituted Tobacco Materials
YU Jing， ZHUANG Hai-tao， YUAN Guang-xiang et al
（Jiangsu Xinyuan Tobacco Sheet Co.， Ltd.， Huai’an， Jiangsu 223002）
Abstract In order to investigate the relationship between concentration process parameters and the evaporation effect of alcohol extraction from reconstituted tobacco materials， vacuum concentration experiment was made by rotary evaporator to study the effects of different concentration process parameters on the evaporation efficiency of alcohol solution， ethanol loss and sensory quality of products. The results showed that water bath temperature had the most impact on the total evaporation rate of solution， followed by vacuum degree， rotating speed of evaporating flask， concentration time and ethanol concentration. The evaporation rate of ethanol and water increased gradually along with the increasing of water bath temperature and the decreasing of vacuum degree. The evaporation rate of ethanol and water presented a down and up trend along with the increasing of rotating speed of evaporating flask. Evaporation rate of ethanol dropped while the evaporation rate of water increased along with the increasing of concentration time. Concentration time had the most impact on the ethanol loss， followed by vacuum degree， ethanol concentration， water bath temperature and rotating speed of evaporating flask. Ethanol and water loss increased gradually along with the increasing of concentration time and the decreasing of vacuum degree. Ethanol loss increased while water loss decreased along with the increased of ethanol concentration. Sensory quality of cigarette products made by the alcohol extraction improved significantly along with the increasing of ethanol concentration. Miscellaneous scent and irritancy of cigarettes reduced， however aroma decreased when water bath temperature raised to 70 ℃. Aroma of cigarettes reduced with the increase of vacuum degree. The suitable technology conditions for concentration progress were as follow： ethanol concentration 75%， water bath temperature 60 ℃， vacuum degree 5 kPa. Key words Reconstituted tobacco;Alcohol extraction;Concentration;Evaporation effect;Sensory quality
基金項目 江苏中烟工业有限责任公司重点科技项目（Y040201808）。
作者简介 俞京（1976—），男，江苏淮安人，工程师，从事再造烟叶技术研究。
*通信作者，工程师，博士，从事再造烟叶技术研究。
收稿日期 2020-10-08
再造烟叶采用清水或其他液体溶剂对烟末、碎片、片烟、烟梗等烟草原料进行萃取，固液分离后得到的提取液进行浓缩，不溶解部分进行打浆、抄造，然后经过涂布、干燥等工序最终形成均质化成品[1-5]。浓缩是再造烟叶生产的关键工序，提取液需要进行真空浓缩，以去除其中多余的溶剂，从而使浓缩液达到后续涂布的浓度要求。不同的浓缩工艺参数不仅会引起溶液蒸发效果的变化，而且会对浓缩液的内在品质造成影响[6-7]。使用乙醇溶液对烟草原料进行提取，有利于提升浓缩液的内在品质[8-13]，但烟草原料经过乙醇提取得到的醇提液中含有一定浓度的乙醇，乙醇与水的蒸发效果相差较大，随着溶液中浓缩时间、真空度以及加热温度等浓缩工艺参数的变化，蒸发量以及冷凝液中的乙醇浓度都是不断变化的[14-17]。笔者使用旋转蒸发仪模拟生产线浓缩设备，开展实验室真空浓缩试验，考察了浓缩工艺参数与蒸发效率、乙醇损失量以及再造烟叶产品感官质量的关系，旨在为通过调控浓缩工艺参数来提升再造烟叶产品内在品质提供技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料、设备与仪器
1.1.1 材料与方法。
烟草原料;再造烟叶基片（江苏鑫源烟草薄片有限公司提供）;无水乙醇（国药集团）;去离子水（实验室自制）。
1.1.2 设备与仪器。
ML204电子天平（感量0.000 1 g，瑞士Metteler Toledo公司）;FD115烘箱（德国Binder公司）;R215旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）。
1.2 方法
1.2.1 浓缩工艺参数对蒸发效果的影响。
按照试验设计要求配制一定浓度的乙醇溶液，使用旋转蒸发仪设置一定的真空度、水浴温度、浓缩时间以及蒸发瓶转速进行真空浓缩。浓缩完成后对剩余溶液及冷凝液的重量、密度进行测定（密度检测需在20 ℃下进行检测），用于计算溶液的蒸发速率、乙醇损耗量等。计算方法如下：
V S= M 0-M R T （1）
V A= M 0×C 0- M R× C R T （2）
V W= V S- V A T （3）
式中， V S、 V A、 V W分别为溶液、乙醇以及清水的蒸发速率，单位g/min; M 0 为浓缩前乙醇溶液的重量，单位g; M R为浓缩后乙醇溶液的重量，单位g; T 为浓缩时间，单位min; C 0 为浓缩前乙醇溶液的质量浓度（乙醇质量浓度根据20 ℃下乙醇密度浓度对照表得出），单位%; C R为浓缩后乙醇溶液的质量浓度。
L S= M 0-M R- M C（4）
L A= M 0×C 0-M R× C R- M C× C C（5）
L W= L S- L A （6）
式中， L S、 L A、 L W分别为溶液、乙醇以及清水在蒸发过程中的损耗，单位g; M 0 为浓缩前乙醇溶液的重量，单位g; M R为浓缩后乙醇溶液的重量，单位g; M C为浓缩得到的冷凝液重量，单位g; C 0 为浓缩前乙醇溶液的质量浓度，单位%; C R为浓缩后乙醇溶液的质量浓度; C C为冷凝液中乙醇的质量浓度。
1.2.2 浓缩工艺参数对再造烟叶样品感官质量的影响。
用不同浓度的乙醇对同一配方的再造烟叶原料进行提取，提取温度60 ℃，提取时间60 min，固液比1∶8（g∶g），对提取结束固液分离得到的提取液进行真空浓缩处理，分别改变浓缩过程中的真空度和水浴温度，得到固含量约40%的浓缩液，按照40%涂布率对再造烟叶基片进行涂布、烘干和切丝，制作卷烟样品，采用国标YC/T 498—2014规定方法对样品进行感官质量评价[18]。
2 结果与分析
2.1 浓缩工艺参数对蒸发效果的影响
实验室条件下开展乙醇溶液真空浓缩试验，通过改变真空度、水浴温度、浓缩时间以及蒸发瓶转速来得到不同的蒸发效果。
2.1.1 乙醇浓度对蒸发效果的影响。
设置水浴温度为50 ℃，浓缩时间为20 min，蒸发瓶转速50 r/min，真空度为6 kPa，改变乙醇溶液的浓度，测定浓缩后溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图1～2所示。
如图1所示，随着乙醇浓度的升高，乙醇蒸发速率稍有提升，乙醇浓度由25%提高到75%后，乙醇蒸发速率增加了12.5%;同时，清水的蒸发速率下降了16.0%，导致溶液总的蒸发速率也有所下降。由此可见，虽然乙醇蒸发速率随着其浓度的上升会有所升高，但乙醇的存在会对清水的蒸发速率产生影响。这是由于在同样的真空度下乙醇的蒸发温度显著低于清水，更容易蒸发，又由于乙醇在蒸发过程中会从溶液中吸收大量的热量，因此乙醇浓度的上升会引起溶液中清水蒸发速率的下降。 真空浓缩过程中需要使溶液蒸发系统保持低压，因此系统中会有部分气态的乙醇以及清水随着真空泵排走。如图2所示，随着乙醇浓度的升高，乙醇损耗量显著提升，75%的乙醇在相同蒸发条件下的乙醇损耗量比25%的乙醇增加38.4%。同时，清水的损耗量略有下降，这与乙醇浓度的上升影响清水蒸发速率的原理相类似。
2.1.2 水浴温度对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，浓缩时间为20 min，蒸发瓶转速为50 r/min，真空度为6 kPa，改变水浴温度，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图3～4所示。
随着水浴温度的升高，有更多的热量可以提供给溶液，用于乙醇以及清水的蒸发，因此其蒸发速率会有所提升。如图3所示，当水浴温度由40 ℃上升到70 ℃，乙醇蒸发速率由1.37 g/min提高到4.26 g/min。清水的蒸发速率随水浴温度的升高而提高的速率更加显著;水浴温度由40 ℃上升到70 ℃，清水蒸发速率由5.65 g/min提高到12.7 g/min。
如图4所示，水浴温度由40 ℃上升到70 ℃，乙醇损耗量为4.71～4.88 g，变化幅度小于3.5%;清水损耗量为3.61～3.96 g，变化幅度小于8.8%。由此可见，水浴温度的提升对蒸发过程中乙醇及清水的损耗量无明显影响。
2.1.3 浓缩时间对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，水浴温度为50 ℃，蒸发瓶转速为50 r/min，真空度为6 kPa，改变浓缩时间，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图5、6所示。
如图5所示，随着浓缩时间的增加，乙醇蒸发速率逐渐下降，当浓缩时间由5 min增加到20 min时，乙醇蒸发速率下降了3.23 g/min。相反地，清水的蒸发速率随蒸发时间的增加而升高，当浓缩时间由5 min增加到20 min时，清水蒸发速率升高了5.24 g/min。这是由于乙醇与清水相比蒸发温度较低，而刚开始进行浓缩时溶液中乙醇浓度较高，因此乙醇的蒸发速率远高于清水，同时乙醇蒸发吸热又影响了清水的蒸发。当浓缩5 min时，乙醇蒸發速率为6.12 g/min，而此时清水蒸发速率仅为0.97 g/min。随着浓缩过程的持续，溶液中乙醇浓度越来越低，乙醇蒸发速率随之下降，而清水蒸发速率则逐渐上升。溶液总的蒸发速率表现为先下降后上升。
如图6所示，随着浓缩过程的持续，乙醇和清水的损耗量都逐渐上升，清水损耗量在浓缩时间超过5 min后缓慢增加，而乙醇损耗量随着浓缩的进行呈现持续上升的趋势。
2.1.4 真空度对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，水浴温度为50 ℃，浓缩时间为20 min，蒸发瓶转速为50 r/min时，改变真空度，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，如图7～8所示。
如图7所示，随着真空度的上升，乙醇和清水的蒸发速率呈逐渐下降。当真空度由5 kPa上升到8 kPa，溶液蒸发速率由16.23 g/min下降到9.26 g/min。相对而言，乙醇蒸发速率受真空度的影响更大。
如图8所示，当真空度由5 kPa上升到8 kPa时，乙醇损耗量由9.60 g下降到6.02 g，而清水损耗量由2.70 g下降到1.77 g，可见乙醇的损耗量下降更为明显，尤其是当真空度由5 kPa上升到6 kPa时。
2.1.5 蒸发瓶转速对蒸发效果的影响。
当乙醇浓度为50%，加热温度为50 ℃，浓缩时间为20 min，真空度为6 kPa时，改变蒸发瓶转速，测定溶液、乙醇和清水的蒸发速率以及蒸发损耗量，结果如图9～10所示。
如图9所示，随着蒸发瓶转速的提高，乙醇蒸发速率先下降后上升，而清水的蒸发速率则稍有下降。蒸发瓶转速的提高可能会对真空浓缩过程产生2个方面的影响。一方面，蒸发瓶浸在水浴中加热到一定温度后，再对与之接触的溶液进行加热，而蒸发瓶仍有部分没有浸末在水浴中，随着蒸发瓶的旋转，本来没有浸末在水浴中的低温瓶身转到与溶液接触的位置，此时部分溶液由于在尚未达到沸腾温度时就接触到低温瓶身，蒸发瓶转速越高，越会容易出现这样的情况，因此蒸发效率会受到影响;另一方面，蒸发瓶转速提高，溶液在蒸发瓶中晃动越剧烈，同时旋转的瓶身上会覆盖大量没来得及流下的溶液，这就使得溶液蒸发面积增加，因此随着蒸发瓶的旋转，同样有可能使溶液蒸发效率上升。因此，综合这两个方面的影响，蒸发瓶转速对蒸发速率的影响会出现先下降后升高的变化。
如图10所示，随着蒸发瓶转速的升高，乙醇和清水的损耗量均逐渐上升，尤其是当蒸发瓶转速提高到75 r/min后，乙醇和清水的损耗量均显著上升。
2.2 正交试验结果分析
为比较各浓缩工艺条件对蒸发效果的影响，采用L 16（54）正交表进行正交试验，因素与水平设计和正交试验结果如表1～3所示。
根据正交试验结果，在试验所选的因素、水平范围内，浓缩时间对溶液总蒸发速率的影响最大，但如果除去浓缩时间为0时的试验结果（此时蒸发速率为0），水浴温度对溶液总蒸发速率的影响最大，之后依次为真空度、蒸发瓶转速、浓缩时间、乙醇浓度。从单一因素对蒸发过程的影响可以看出，随着水浴温度的升高，乙醇以及清水提供蒸发所需的热量增大，乙醇与清水的蒸发速率都随之增加，因此溶液总的蒸发速率也得到显著提升;随着真空度的下降，乙醇和清水的蒸发速率也呈现逐渐增加的趋势，但随着溶液中乙醇蒸发速率的提高，消耗了溶液中大量的热量，在一定程度上影响了溶液中清水蒸发速率的增加。由此可见，随着真空度的下降，溶液总的蒸发速率增加略低于水浴温度提高后的效果。
通过正交试验得出的溶液蒸发速率最大时的各参数水平组合显示，若要提高浓缩过程中的溶液总蒸发速率，应尽量选择较高的水浴温度、较低的乙醇浓度、较长的浓缩时间。 从各因素对蒸发过程中乙醇损耗量的影响可以看出，浓缩时间对乙醇损耗量的影响最大，之后依次为真空度、乙醇浓度、水浴温度、蒸发瓶转速。提高水浴温度可以显著增加溶液的蒸发速率，而乙醇的损耗量却相对较低;另外，增加浓缩时间后，乙醇损耗量大大增加，因此为达到良好的浓缩过程控制效果，提高水浴温度是一个理想的途径，而一味延长浓缩时间则容易造成乙醇损耗量的增加。
2.3 浓缩工艺参数对浓缩液内在品质的影响
2.3.1 乙醇浓度对浓缩液内在品质的影响。
采用不同浓度的乙醇对同一配方再造烟叶原料进行提取，固液分离得到提取液后，用旋转蒸发仪浓缩至固含量40%，浓缩过程中水浴温度为60 ℃，真空度为5 kPa，得到浓缩液后进行涂布、烘干，制作卷烟样品，并对样品进行感官质量评价，结果如表4所示。
由表4可知，随着提取时乙醇浓度的增加，提取液浓缩涂布后制作的样品感官质量明显提升。其中，乙醇浓度为75%时制作的样品烟味、香气、杂气均表现较好，虽然稍显刺激，但是总体质量仍优于其他2个样品。
2.3.2 水浴温度对浓缩液内在品质的影响。
采用75%的乙醇对再造烟叶原料进行提取，固液分离得到提取液后，用旋转蒸发仪浓缩至固含量40%，浓缩过程中真空度为5 kPa，通过调节不同的水浴温度，得到浓缩液后进行涂布、烘干，制作卷烟样品，并对样品进行感官质量评价，结果如表5所示。
由表5可知，随着浓缩过程中水浴温度的提高，再造烟叶样品杂气和刺激均稍有改善，可能是由于高温条件减少了提取液中带来不良气息的小分子物质，但当水浴温度提高到70 ℃后，提取液中有正面作用的致香成分散失增加，因此样品的烟味和香气评分均有所下降。由此可见，60 ℃水浴温度下样品感官质量最佳。
2.3.3 真空度对浓缩液内在品质的影响。
采用75%的乙醇对再造烟叶原料进行提取，固液分离得到提取液后，用旋转蒸发仪浓缩至固含量40%，浓缩过程中水浴温度为60 ℃，通过调节不同的真空度得到浓缩液后进行涂布、烘干，制作卷烟样品，并对样品进行感官质量评价，结果如表6所示。
由表6可知，随着真空度的升高，再造烟叶样品的香气有所下降，这是由于真空度升高，提取液浓缩到一定浓度所需要的时间显著增加，使得提取液中香气物质散失量上升，因此低真空度的浓縮有利于提高浓缩液的内在品质。
3 结论
（1）水浴温度对溶液总蒸发速率的影响最大，之后依次为真空度、蒸发瓶转速、浓缩时间、乙醇浓度。随着水浴温度的增加以及真空度的降低，乙醇和清水的蒸发速率均逐渐上升;随着蒸发瓶转速的增加，乙醇和清水的蒸发速率均先下降后上升;随着浓缩时间的增加，乙醇的蒸发速率逐渐下降，而清水的蒸发速率逐渐上升。
（2）浓缩时间对乙醇损耗量的影响最大，之后依次为真空度、乙醇浓度、水浴温度、蒸发瓶转速。随着浓缩时间的增加和真空度的降低，乙醇和清水损耗量均逐渐上升;随着乙醇浓度的提高，乙醇损耗量逐渐上升，而清水损耗量逐渐下降。
（3）随着提取时乙醇浓度的增加，提取液浓缩、涂布后制作的样品感官质量明显提升;随着浓缩过程中水浴温度的提高，再造烟叶样品杂气和刺激均稍有改善，但当水浴温度提高到70 ℃后，样品的烟味和香气均有所下降;随着真空度的升高，再造烟叶样品的香气有所下降。适宜的醇提浓缩工艺条件为乙醇浓度75%，水浴温度60 ℃，真空度5 kPa。
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