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采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨.测定砷、铅回收率分别为97.0%～103.0%、98.7%～105.6%.检出限分别为0.35μg/L和0.12 μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意.