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【摘 要】用石墨炉原子吸收分光光度法对不同水中铅样品进行测定。通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线，确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅时的最佳灰化温度300℃ 和最佳原子化温度1000℃，结果表明，采用合适的仪器和石墨管升温程序条件，测定的精密度和准确度好，能满足水中测量样品的分析。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;精密度;测定
引言
有害金属是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。铅是主要的环境污染物，世界卫生组织规定生活饮用水铅的含量不得超过0.01g/mL。食品中铅含量过高，会导致贫血和神经失调。因此，需要进行铅测定。本实验对样品加一定量的硝酸酸化，经过适当稀释，直接注入石墨炉进行铅的测定，对石墨炉的灰化温度、原子温度进行试验，确定了测试的最佳条件，并做了精密度及准确度的测定。
1.实验部分
1.1主要仪器及试剂
石墨炉原子吸收仪器型号是ICE3500;铅空心阴极灯。
浓硝酸为优级纯;实验用水为超纯水。
国家标样所购买的1mg/mL的铅标准溶液。
1.2 ICE 3500 原子吸收光谱仪简介
ICE3500原子吸收仪是一种高性能、双火焰/石墨炉原子化器、双光束原子吸收光谱仪。ICE 3500 原子吸收仪提供出色的性能、灵活性和易用性。 独特的双原子化器设计可实现火焰和石墨炉分析之间的自动、高效、安全的切换。 优良的光学系统、创新的设计和背景校正准确度使分析性能得到了可靠的保证。石墨炉原子吸收仪广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
1.3.玻璃器皿的处理
为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去离子水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后使用。
1.4石墨炉测定条件
1.5灰化曲线及原子化曲线的绘制
先按表2参数设定石墨炉升温程序测定铅，灰化温度的测试范围从150℃～450℃，然后其他条件不变，仅改变灰化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L 铅标准样品的吸光度，绘制灰化温度-吸光度曲线。原子化温度的测试范围从600℃ ～1200℃，其他条件不变，仅改变原子化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L铅标准样品的吸光度，绘制原子化-吸光度曲线。
1.6校准工作曲线的绘制
以1%的优级纯硝酸做空白稀释液，由自动进样器将20. 0μg/mL铅标准使用液稀释成相应的标准系列溶液2.5，5.0，7.5，10.0，20. 0 μg/L ，进样测定吸光值并绘制校准工作曲线。
2.实验结果
2.1石墨炉最佳测试条件的实验结果
（1）灰化温度的确定。灰化温度的测试范围从150℃～450℃，吸光值结果见图1。灰化温度在300℃ 时，吸光值最高，大于300℃，吸光值开始下降。因此选择300℃作为最佳灰化温度。
（2）原子化温度的确定。原子化温度的测试范围从600℃ ～1200℃，吸光值结果见图 2。从图中可以看出原子化温度在1000℃时，吸光值最高。低于1000℃，铅元素不能完全原子化;高于1000℃，则吸光度基本不变，并且实验中发现，在大于1000℃的原子化温度下，石墨管的寿命大大缩短。还有研究表明加热过程中有时会生成碳化物，为防碳粉飞溅，所以原子化温度也不可过高 。因此在保证元素完全原子化的前提下，应尽量选择较低的原子化温度，1000℃作为原子化温度最佳。
2.2校准工作曲线
因采用固定体积，自动进样器自动稀释法做标准曲线，故只需配置最高浓度的标准溶液。临用前将1mg/mL铅标准储备液用超纯水配置的1%优级纯硝酸分级稀释为铅20.0μg/L的标准溶液，将以上标准溶液倒入进样标样杯中，按石墨炉最佳测试条件测定铅校准工作曲线，结果见表3
由表3实验结果表明，铅在标准工作曲线浓度范围内线性良好。
2.3精密度和准确度
（1）相对标准偏差（RSD）的测定。不同铅含量样品相对标准偏差（RSD）的测定，连续测定6次，结果RSD（%）见表4。
（2）样品加标回收率。在100.0mL试液中分别加入1.0mL的10.0μg/L铅标准溶液，进行回收率试验，实验结果见表5。
从表4和表5实验结果看，铅的加标回收率为 96.5%～101.1%，测定的相对标准偏差均小于4%，符合分析测试要求。
3.结束语
（1）本方法确定了石墨炉原子吸收法测定金属铅的最佳灰化温度为300℃，最佳原子化温度为1000℃。
（2）本方法测定水中铅，铅浓度在0 ～ 20. 00 μg/L范围内线性良好，精密度及准确度均能满足分析要求。
参考文献
[1]钟陶陶.石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉[J].化学工程师，2019（8）.
[2]陈利平，张志勇，張宏雨，etal.石墨炉原子吸收法测定草莓中铅的方法优化[J].食品安全质量检测学报，2019（10）：3202-3208.
[3]唐懿，李贵友，杨微.半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量[J].粮油食品科技，2019（2）：45-49.
[5]步艳艳，任红敏，刘晓慧.荆芥不同部位3种重金属元素含量的比较分析[J].河北大学学报：自然科学版，2019，39（2）：152-158.
[6]韩建霞.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅[J].兽医导刊，2019（11）.
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;精密度;测定
引言
有害金属是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。铅是主要的环境污染物，世界卫生组织规定生活饮用水铅的含量不得超过0.01g/mL。食品中铅含量过高，会导致贫血和神经失调。因此，需要进行铅测定。本实验对样品加一定量的硝酸酸化，经过适当稀释，直接注入石墨炉进行铅的测定，对石墨炉的灰化温度、原子温度进行试验，确定了测试的最佳条件，并做了精密度及准确度的测定。
1.实验部分
1.1主要仪器及试剂
石墨炉原子吸收仪器型号是ICE3500;铅空心阴极灯。
浓硝酸为优级纯;实验用水为超纯水。
国家标样所购买的1mg/mL的铅标准溶液。
1.2 ICE 3500 原子吸收光谱仪简介
ICE3500原子吸收仪是一种高性能、双火焰/石墨炉原子化器、双光束原子吸收光谱仪。ICE 3500 原子吸收仪提供出色的性能、灵活性和易用性。 独特的双原子化器设计可实现火焰和石墨炉分析之间的自动、高效、安全的切换。 优良的光学系统、创新的设计和背景校正准确度使分析性能得到了可靠的保证。石墨炉原子吸收仪广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
1.3.玻璃器皿的处理
为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去离子水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后使用。
1.4石墨炉测定条件
1.5灰化曲线及原子化曲线的绘制
先按表2参数设定石墨炉升温程序测定铅，灰化温度的测试范围从150℃～450℃，然后其他条件不变，仅改变灰化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L 铅标准样品的吸光度，绘制灰化温度-吸光度曲线。原子化温度的测试范围从600℃ ～1200℃，其他条件不变，仅改变原子化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L铅标准样品的吸光度，绘制原子化-吸光度曲线。
1.6校准工作曲线的绘制
以1%的优级纯硝酸做空白稀释液，由自动进样器将20. 0μg/mL铅标准使用液稀释成相应的标准系列溶液2.5，5.0，7.5，10.0，20. 0 μg/L ，进样测定吸光值并绘制校准工作曲线。
2.实验结果
2.1石墨炉最佳测试条件的实验结果
（1）灰化温度的确定。灰化温度的测试范围从150℃～450℃，吸光值结果见图1。灰化温度在300℃ 时，吸光值最高，大于300℃，吸光值开始下降。因此选择300℃作为最佳灰化温度。
（2）原子化温度的确定。原子化温度的测试范围从600℃ ～1200℃，吸光值结果见图 2。从图中可以看出原子化温度在1000℃时，吸光值最高。低于1000℃，铅元素不能完全原子化;高于1000℃，则吸光度基本不变，并且实验中发现，在大于1000℃的原子化温度下，石墨管的寿命大大缩短。还有研究表明加热过程中有时会生成碳化物，为防碳粉飞溅，所以原子化温度也不可过高 。因此在保证元素完全原子化的前提下，应尽量选择较低的原子化温度，1000℃作为原子化温度最佳。
2.2校准工作曲线
因采用固定体积，自动进样器自动稀释法做标准曲线，故只需配置最高浓度的标准溶液。临用前将1mg/mL铅标准储备液用超纯水配置的1%优级纯硝酸分级稀释为铅20.0μg/L的标准溶液，将以上标准溶液倒入进样标样杯中，按石墨炉最佳测试条件测定铅校准工作曲线，结果见表3
由表3实验结果表明，铅在标准工作曲线浓度范围内线性良好。
2.3精密度和准确度
（1）相对标准偏差（RSD）的测定。不同铅含量样品相对标准偏差（RSD）的测定，连续测定6次，结果RSD（%）见表4。
（2）样品加标回收率。在100.0mL试液中分别加入1.0mL的10.0μg/L铅标准溶液，进行回收率试验，实验结果见表5。
从表4和表5实验结果看，铅的加标回收率为 96.5%～101.1%，测定的相对标准偏差均小于4%，符合分析测试要求。
3.结束语
（1）本方法确定了石墨炉原子吸收法测定金属铅的最佳灰化温度为300℃，最佳原子化温度为1000℃。
（2）本方法测定水中铅，铅浓度在0 ～ 20. 00 μg/L范围内线性良好，精密度及准确度均能满足分析要求。
参考文献
[1]钟陶陶.石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉[J].化学工程师，2019（8）.
[2]陈利平，张志勇，張宏雨，etal.石墨炉原子吸收法测定草莓中铅的方法优化[J].食品安全质量检测学报，2019（10）：3202-3208.
[3]唐懿，李贵友，杨微.半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量[J].粮油食品科技，2019（2）：45-49.
[5]步艳艳，任红敏，刘晓慧.荆芥不同部位3种重金属元素含量的比较分析[J].河北大学学报：自然科学版，2019，39（2）：152-158.
[6]韩建霞.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅[J].兽医导刊，2019（11）.