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[摘要]目的：对高效液相色谱法测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量方法的专属性和准确性进行确认。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相。检测波长为200nm。结果：该方法专属性好，平均加样回收率为99.27%。结论：高效液相色谱法能够对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的含量进行准确的检验，有效地控制其质量。
[关键词]高效液相色谱法 注射用二乙酰氨乙酸乙二胺 含量测定 方法确认
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)28-0311-01
注射用二乙酰氨乙酸乙二胺为促凝血药，对外科出血、呼吸道、五官、妇科、痔疮、泌尿道、肿瘤、消化道、颅脑等各种原因引起的出血均有较好疗效。国家食品药品监督管理局将注射用二乙酰氨乙酸乙二胺质量标准转正为正式标准，其中含量测定项目由滴定法变更为高效液相色谱法，为确保该检验方法适用于相应检测要求[1]，现对该方法的专属性和准确性进行确认，具体报告如下：
1.仪器与试药
仪器：Agilent 1200 高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；CPA225D电子天平（德国赛多利斯公司）；PB-10 pH计（德国赛多利斯公司）；
试药：庚烷磺酸钠（2009042906 山东禹王实业有限公司化工分公司）；磷酸二氢钾（20100503 天津市科密欧化学试剂有限公司）；磷酸（20110916天津市科密欧化学试剂有限公司）；
对照品：二乙酰氨乙酸乙二胺对照品（100795-200401 中国食品药品检定研究院）；
样品：注射用二乙酰氨乙酸乙二胺（121201 公司自制）
2.色谱条件[2]
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相。检测波长为200nm。
3.对照品溶液的制备
精密称取二乙酰氨乙酸乙二胺对照品25.12mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，再精密量取对照品贮备液5ml置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
4.供试品溶液的制备
精密量取样品适量，加水制成每1ml中约含二乙酰氨乙酸乙二胺0.1mg的溶液，作为供试品溶液。
5.专属性试验
按照制剂工艺处方，取空白辅料适量，制备注射用二乙酰氨乙酸乙二胺空白辅料溶液，照含量测定项下的色谱方法测定。结果显示，辅料对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的含量测定无干扰，该方法专属性好。
6.加样回收率试验
取已知含量的样品 (批号：121201)25.28mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取5ml各6份，分别置50ml容量瓶中，分别精密加入二乙酰氨乙酸乙二胺对照品贮备液4ml、5ml、6ml，加水稀释至刻度，摇匀，平行试验，结果二乙酰氨乙酸乙二胺得平均回收率为99.27％，RSD为0.99％，说明本方法测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量准确度良好。结果见表1。
讨论
药品生产过程中所使用的各种物料以及所得的产品必须符合质量标准的要求。质量标准是质量评价的基础，是保证产品质量、安全性、有效性、一致性的重要因素[3]。当获得新的标准检测方法或者标准方法发生变更后，应对检测方法的条件以及实验室的检验能力进行确认，以保证该方法有效地控制产品质量[4]。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典委员会．中国药典．二部[S]．北京：中国医药科技出版社，2010.附录194．
[2] 国家食品药品监督管理局标准．WS1-(X-097)-2010Z．
[3] 国家食品药品监督管理局药品认證管理中心．质量管理体系． [S]．北京：中国医药科技出版社，2011.229．
[关键词]高效液相色谱法 注射用二乙酰氨乙酸乙二胺 含量测定 方法确认
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)28-0311-01
注射用二乙酰氨乙酸乙二胺为促凝血药，对外科出血、呼吸道、五官、妇科、痔疮、泌尿道、肿瘤、消化道、颅脑等各种原因引起的出血均有较好疗效。国家食品药品监督管理局将注射用二乙酰氨乙酸乙二胺质量标准转正为正式标准，其中含量测定项目由滴定法变更为高效液相色谱法，为确保该检验方法适用于相应检测要求[1]，现对该方法的专属性和准确性进行确认，具体报告如下：
1.仪器与试药
仪器：Agilent 1200 高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；CPA225D电子天平（德国赛多利斯公司）；PB-10 pH计（德国赛多利斯公司）；
试药：庚烷磺酸钠（2009042906 山东禹王实业有限公司化工分公司）；磷酸二氢钾（20100503 天津市科密欧化学试剂有限公司）；磷酸（20110916天津市科密欧化学试剂有限公司）；
对照品：二乙酰氨乙酸乙二胺对照品（100795-200401 中国食品药品检定研究院）；
样品：注射用二乙酰氨乙酸乙二胺（121201 公司自制）
2.色谱条件[2]
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相。检测波长为200nm。
3.对照品溶液的制备
精密称取二乙酰氨乙酸乙二胺对照品25.12mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液，再精密量取对照品贮备液5ml置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
4.供试品溶液的制备
精密量取样品适量，加水制成每1ml中约含二乙酰氨乙酸乙二胺0.1mg的溶液，作为供试品溶液。
5.专属性试验
按照制剂工艺处方，取空白辅料适量，制备注射用二乙酰氨乙酸乙二胺空白辅料溶液，照含量测定项下的色谱方法测定。结果显示，辅料对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的含量测定无干扰，该方法专属性好。
6.加样回收率试验
取已知含量的样品 (批号：121201)25.28mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取5ml各6份，分别置50ml容量瓶中，分别精密加入二乙酰氨乙酸乙二胺对照品贮备液4ml、5ml、6ml，加水稀释至刻度，摇匀，平行试验，结果二乙酰氨乙酸乙二胺得平均回收率为99.27％，RSD为0.99％，说明本方法测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量准确度良好。结果见表1。
讨论
药品生产过程中所使用的各种物料以及所得的产品必须符合质量标准的要求。质量标准是质量评价的基础，是保证产品质量、安全性、有效性、一致性的重要因素[3]。当获得新的标准检测方法或者标准方法发生变更后，应对检测方法的条件以及实验室的检验能力进行确认，以保证该方法有效地控制产品质量[4]。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典委员会．中国药典．二部[S]．北京：中国医药科技出版社，2010.附录194．
[2] 国家食品药品监督管理局标准．WS1-(X-097)-2010Z．
[3] 国家食品药品监督管理局药品认證管理中心．质量管理体系． [S]．北京：中国医药科技出版社，2011.229．