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采用X射线晶胞常数法测定了FeAl2O4在MgAlO4中的固溶量，相对误差2．90％。MgAl2O4中的Mg^2＋被Fe^2＋取代，形成（Mg，Fe）Al2O4固溶体，其晶胞常数随FeAl2O4含量的增加而增大，而且固溶量是晶胞常数的线性函数，因此可以根据晶胞常数准确测定FeA2O4在MgAl2O4中的固溶量。方法简单易行，合理可靠。