论文部分内容阅读
[摘 要]目的：建立环吡酮胺乳膏中环吡酮胺的含量测定方法。方法：紫外分光光度法，检测波长：440nm。结果：通过研究与分析发现，运用本文中的方法，可以有效检测环吡酮胺乳膏中环吡酮胺含量。
[关键词]紫外分光光度法 环吡酮胺
中图分类号：TM58 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）01-0341-01
环吡酮胺乳膏在临床上用于手癣、足癣、体癣、股癣、甲癣及花斑癣，亦可用于皮肤和外阴阴道念珠菌感染及甲真菌病。我们所研制的环吡酮胺乳膏为己有国家药品标准的制剂，其标准收载于《中国药典2005年版》二部，其方法可行性则通过以下方法学研究进行进一步证实，用于环吡酮胺的质量控制，不但操作方便，而且结果准确。
1 仪器与试药
日本岛津紫外分光光度仪2450，环吡酮胺对照品（中国药品生物制品检定所.编号：100232-200201）
样品：公司自制样品（070701、070702、070703）规格：15：0.15g
2 方法与结果
2.1 检测方法：依据“环吡酮胺乳膏”国家标准[1]中以及美国药典中收载的“Ciclopirox Olamine Cream”质量标准中规定的含量测定方法均为紫外分光光度法，因此我们采取国家标准中的检测方法进行一系列研究，检测方法如下：
取本品适量（约相当于环吡酮胺30mg），精密称定，加甲醇25ml，在温水浴中加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，同法提取3次，合并滤液，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置25mL棕色量瓶中，加甲醇15ml，摇匀，精密加硫酸亚铁溶液（硫酸亚铁0.6g，加冰醋酸0.6ml，加水溶解并稀释至25ml，摇匀）1.5ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置暗处放置1小时，紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度；另取环吡酮胺对照品约30mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，同法测定，计算，即得。
2.2、供试品溶液制备：国家标准与美国药典中的供试品溶液制备方法有所差异，具体如下：
国家标准中的供试品溶液制备方法为：取本品适量（约相当于环吡酮胺30mg），精密称定，加甲醇25ml，在温水浴中加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，同法提取3次，合并滤液，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
美国药典中的供试品溶液制备方法：取本品适量（约相当于环吡酮胺10mg），精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇25ml，机械振摇约10分钟使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
取环吡酮胺样品分别照上述国家标准及美国药典中供试品溶液制备方法制成供试品溶液，取该溶液照国家标准中的检测方法（与美国药典检测方法相同），进行检测，结果：中国药典含量RSD（%）：1.92%，美国药典含量RSD（%）：1.84%，
上述两种方法重现性差，因此拟用有关物质检测方法的制备方法，具体如下：
取本品适量（约相当于环吡酮胺30mg），精密称定，置100ml量瓶中加甲醇30ml，置温水浴中加热使溶解，摇匀，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再置冰水浴中冷却，取出，迅速滤过，取续滤液放置至室温，即得。
2.3溶液稳定性试验 取本品，制备供试液，置暗处放置1小时，分别于0小时、0.25小时、0.5小时、1小时、2小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度，结论：测定溶液在 0.5小时内稳定性良好。 结果见表1。
2.4线性试验 精密称取环吡酮胺对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。分别精密量取3ml、4ml、5ml、6ml、7ml置25mL棕色量瓶中，分别加甲醇17ml、16ml、15ml、14ml、13ml，摇匀，再分别精密加硫酸亚铁溶液（硫酸亚铁0.6g，加冰醋酸0.6ml，加水溶解并稀释至25ml，摇匀）0.9ml、1.2ml、1.5ml、1.8ml、2.1ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度，以浓度对吸光度求回归方程 y=6.7555x+0.0147， r=0.9999。结果表明，该方法线性关系良好。
2.5回收率试验
分别精密称处方量80%，100%，120%环吡酮胺原料各三份，置烧杯中，分别加入处方量的辅料，置100ml量瓶中，制备成供试液，置暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度；另取环吡酮胺对照品溶液，同法测定，计算环吡酮胺的回收量，平均回收率为99.78%，RSD为0.59%，小于1.5%，此方法的准确度高。结果见表2。
2.6重复性试验
取环吡酮胺乳膏样品，分别称取适量（约相当于环吡酮胺30mg）共6份，分别精密称定，制备成供试液，置暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度；另取环吡酮胺对照品，同法测定，计算平均含量为103.18%，RSD为0.42%，含方法重复性良好。
2.7 精密度试验
由同一实验员分别使用不同仪器、在不同日期以及不同实验员对同一样品按测定方法测定含量，结果，同一实验员使用不同仪器测得的含量平均值为103.33%， RSD为0.42%；不同人员测得的含量平均值为102.69%，RSD为0.45%；同一实验员在不同日期测得的含量平均值为102.92% ，RSD为0.14%，小于1.5%，此方法的精密度良好。
5.9样品测定
按上述方法对本公司生产的三批样品进行测定，结果见表3
参考文献
1. 環吡酮胺乳膏质量标准.中国药典2005年版二部305页。
2. 翁雪荣 HPLC法测定环吡酮胺软膏中环吡酮胺的含量 海峡药学 2006年 第18卷 第3期
[关键词]紫外分光光度法 环吡酮胺
中图分类号：TM58 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）01-0341-01
环吡酮胺乳膏在临床上用于手癣、足癣、体癣、股癣、甲癣及花斑癣，亦可用于皮肤和外阴阴道念珠菌感染及甲真菌病。我们所研制的环吡酮胺乳膏为己有国家药品标准的制剂，其标准收载于《中国药典2005年版》二部，其方法可行性则通过以下方法学研究进行进一步证实，用于环吡酮胺的质量控制，不但操作方便，而且结果准确。
1 仪器与试药
日本岛津紫外分光光度仪2450，环吡酮胺对照品（中国药品生物制品检定所.编号：100232-200201）
样品：公司自制样品（070701、070702、070703）规格：15：0.15g
2 方法与结果
2.1 检测方法：依据“环吡酮胺乳膏”国家标准[1]中以及美国药典中收载的“Ciclopirox Olamine Cream”质量标准中规定的含量测定方法均为紫外分光光度法，因此我们采取国家标准中的检测方法进行一系列研究，检测方法如下：
取本品适量（约相当于环吡酮胺30mg），精密称定，加甲醇25ml，在温水浴中加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，同法提取3次，合并滤液，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置25mL棕色量瓶中，加甲醇15ml，摇匀，精密加硫酸亚铁溶液（硫酸亚铁0.6g，加冰醋酸0.6ml，加水溶解并稀释至25ml，摇匀）1.5ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置暗处放置1小时，紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度；另取环吡酮胺对照品约30mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，同法测定，计算，即得。
2.2、供试品溶液制备：国家标准与美国药典中的供试品溶液制备方法有所差异，具体如下：
国家标准中的供试品溶液制备方法为：取本品适量（约相当于环吡酮胺30mg），精密称定，加甲醇25ml，在温水浴中加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，同法提取3次，合并滤液，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
美国药典中的供试品溶液制备方法：取本品适量（约相当于环吡酮胺10mg），精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇25ml，机械振摇约10分钟使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
取环吡酮胺样品分别照上述国家标准及美国药典中供试品溶液制备方法制成供试品溶液，取该溶液照国家标准中的检测方法（与美国药典检测方法相同），进行检测，结果：中国药典含量RSD（%）：1.92%，美国药典含量RSD（%）：1.84%，
上述两种方法重现性差，因此拟用有关物质检测方法的制备方法，具体如下：
取本品适量（约相当于环吡酮胺30mg），精密称定，置100ml量瓶中加甲醇30ml，置温水浴中加热使溶解，摇匀，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再置冰水浴中冷却，取出，迅速滤过，取续滤液放置至室温，即得。
2.3溶液稳定性试验 取本品，制备供试液，置暗处放置1小时，分别于0小时、0.25小时、0.5小时、1小时、2小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度，结论：测定溶液在 0.5小时内稳定性良好。 结果见表1。
2.4线性试验 精密称取环吡酮胺对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。分别精密量取3ml、4ml、5ml、6ml、7ml置25mL棕色量瓶中，分别加甲醇17ml、16ml、15ml、14ml、13ml，摇匀，再分别精密加硫酸亚铁溶液（硫酸亚铁0.6g，加冰醋酸0.6ml，加水溶解并稀释至25ml，摇匀）0.9ml、1.2ml、1.5ml、1.8ml、2.1ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度，以浓度对吸光度求回归方程 y=6.7555x+0.0147， r=0.9999。结果表明，该方法线性关系良好。
2.5回收率试验
分别精密称处方量80%，100%，120%环吡酮胺原料各三份，置烧杯中，分别加入处方量的辅料，置100ml量瓶中，制备成供试液，置暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度；另取环吡酮胺对照品溶液，同法测定，计算环吡酮胺的回收量，平均回收率为99.78%，RSD为0.59%，小于1.5%，此方法的准确度高。结果见表2。
2.6重复性试验
取环吡酮胺乳膏样品，分别称取适量（约相当于环吡酮胺30mg）共6份，分别精密称定，制备成供试液，置暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在440nm的波长处测定吸光度；另取环吡酮胺对照品，同法测定，计算平均含量为103.18%，RSD为0.42%，含方法重复性良好。
2.7 精密度试验
由同一实验员分别使用不同仪器、在不同日期以及不同实验员对同一样品按测定方法测定含量，结果，同一实验员使用不同仪器测得的含量平均值为103.33%， RSD为0.42%；不同人员测得的含量平均值为102.69%，RSD为0.45%；同一实验员在不同日期测得的含量平均值为102.92% ，RSD为0.14%，小于1.5%，此方法的精密度良好。
5.9样品测定
按上述方法对本公司生产的三批样品进行测定，结果见表3
参考文献
1. 環吡酮胺乳膏质量标准.中国药典2005年版二部305页。
2. 翁雪荣 HPLC法测定环吡酮胺软膏中环吡酮胺的含量 海峡药学 2006年 第18卷 第3期