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摘要：文章以实验内容概述为出发点，围绕具体实验操作过程，对滴定管常见的几种校正方法进行了分析与研究。旨在针对不同情况选用不同校正方法，确保最终结果精准度。
关键词：滴定管 校正方法 对比分析
Abstract：according to the experimental contents as the starting point，focusing on specific experimental operation process of burets several common correction methods are analyzed and studied. Aimed at different situation of different correction methods，to ensure that the final result accuracy.
Keywords：comparison of analytical methods for the correction of the buret
一、實验内容概述
化学分析实验中，滴定管是使用较多的一种计量仪器，经研究发现，分析结果是否准确在很大程度上是由体积准确性决定的。现阶段，收入在化学教科书中的滴定管校正方法多种多样，正因为校正方法未进行统一，使得人们在具体滴定管校正环节不知道使用哪种校正方法效果最好。基于此，下文便基于50毫升滴定管校正方法进行对比分析。
二、具体实验流程
（一）实验仪器和实验试剂
0.01s电子秒表、0.1mgAI204电子天平、二次蒸馏水、0.1℃精密水银温度计。
（二）方法
首先连续滴定法。滴定管洗净后，向管中加入蒸馏水且大于零刻度5mm，静置后调零，随后以8ml/min速度滴定，然后依次向具塞锥形瓶中加水10、20、30、40、50（均为ml），而后称出蒸馏水的质量，记录蒸馏水测定时的温度和体积、最后根据V30=m/r，将滴定管在温度为20℃时的实际体积计算出来；随后按照V= V30- V标称将校正值计算出来。
式中，V30为20℃时放出的蒸馏水体积（ml）；
m为蒸馏水质量（g）；
r为t℃时，1ml蒸馏水在玻璃容器中用黄铜砝码称得质量（g）；
V为校正值（ml）。
其次调零全开法。滴定管洗净，向管中加入蒸馏水且大于零刻度5mm，静置后调零，活塞完全开启，水能完全从流液口流出，当液面下降到被检分度线的5mm位置时，静置0.5min，随后快速上调液面，使其上升到被检分度线以上，然后用称量杯将流液口位置处的最后一滴水珠移去，最后将被检滴定管中蒸馏水倒入称量杯中，而后便得到蒸馏水质量和水温，最后便能将20℃标准温度下被检滴定管实际容量计算出来。以此记录0-10、0-20、0-30、0-40、0-50（均为ml），如此便能将相应校正值计算出来。根据V30=m×K（t），将20℃时的实际容积计算出来，而后再根据V= V30- V标称将校正值计算出来。
式中，V30为20℃时放出的蒸馏水体积（ml）；
m为蒸馏水质量（g）；
K（t）为校正系数（ml/g）；
V为校正值（ml）。
最后连续全开法。滴定管洗净，向管中加入蒸馏水且大于零刻度5mm，静置后调零，活塞全开，分别向具塞锥形瓶中加入水10、20、30、40、50（均为ml），距离被检刻度5mm时，静置0.5/min，而后迅速上调到刻度，然后将流液口上的最后一滴水珠移去，进而获得蒸馏水质量（m），记录下测定时水温和蒸馏水体积。根据V30=m/r能够将温度为20℃时的滴定管实际体积计算出来，根据V= V30- V标称便可获得校正值。
式中，V30为20℃时放出的蒸馏水体积（ml）；
m为蒸馏水质量（g）；
r为t℃时，1ml蒸馏水在玻璃容器中用黄铜砝码称得质量（g）；
V为校正值（ml）。
三、结论探讨
此次针对相同一个50ml（A级）的具塞滴定管采用不同的三种校正方式进行对比分析，所得结果如下（如：表一）。
（表一，三种校正方法对比）
从结果中看出，放液方式、校正消耗时间同校正值间的关联密切，即消耗时间越多，校正值越大；放液的速度越快，校正值越小。
针对连续滴定法，每一次以8ml/min的速度滴定10ml液体，发现实际情况与滴定速度相符，却和滴定方法不同，即所测得的校正值较大。
针对调零全开法，每一次都从0.00ml处开始，活塞全开后放液，液体流速最大时，停留在管中的时间最短，此时校正值低。该方法常用在工厂出厂检定和国家计量部门中，测得校正值较小。
针对连续全开法，每一次放10ml，活塞全开后放液，实际滴定情况与放液速度、放液方式都不同，即测得的结果较小。此方法操作简单，校正速度快，因为大多数教材中都提及此方法。
选择不同滴定管校正方法所带来的分析误差应引起重视，即便是经由计量部门检定且合格的A级滴定管，也需校正后才可使用。滴定管校正环节，应控制好室温，即将温度维持在20±5℃，室温变化应≤1℃/h，室温同水温之差应≤2℃，且校正介质使用的纯水应当满足GB/T6682-2008文件上有关二级水的要求。此外使用的全部仪器都应当在标准温度下室内放置4h以上，因为只有这样才能确保在具体校正实验操作时，室温、水温和仪器温度能够保持一致。值得一提的是，无论是选择哪一种校正方法校正滴定管，都需要连续进行两次，取平均值，因为只有这样才能确保校正结果精准性。
参考文献：
[1]李学喜. 滴定管校正方法的比较研究[J]. 中国校外教育，2013，S1：40.
[2]陶海燕，夏春兰，余幼祖，胡锴. 介绍一种新型微型滴定管[J]. 大学化学，2012，03：56-58.
[3]凝胶渗透色谱新的校正方法——宽分布标样标定法及其应用[J]. 高涛，杨遇春. 合成纤维工业. 1982（02）
[4]重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法[J]. 关志中. 冶金分析. 2002（05）
[5]HPLC-DAD结合二阶校正方法用于葡萄酒中L-苹果酸的测定分析[J]. 欧阳立群，戴明，胡朝阳，王征，林钦，周鹏，赵峰. 酿酒科技. 2016（03）
关键词：滴定管 校正方法 对比分析
Abstract：according to the experimental contents as the starting point，focusing on specific experimental operation process of burets several common correction methods are analyzed and studied. Aimed at different situation of different correction methods，to ensure that the final result accuracy.
Keywords：comparison of analytical methods for the correction of the buret
一、實验内容概述
化学分析实验中，滴定管是使用较多的一种计量仪器，经研究发现，分析结果是否准确在很大程度上是由体积准确性决定的。现阶段，收入在化学教科书中的滴定管校正方法多种多样，正因为校正方法未进行统一，使得人们在具体滴定管校正环节不知道使用哪种校正方法效果最好。基于此，下文便基于50毫升滴定管校正方法进行对比分析。
二、具体实验流程
（一）实验仪器和实验试剂
0.01s电子秒表、0.1mgAI204电子天平、二次蒸馏水、0.1℃精密水银温度计。
（二）方法
首先连续滴定法。滴定管洗净后，向管中加入蒸馏水且大于零刻度5mm，静置后调零，随后以8ml/min速度滴定，然后依次向具塞锥形瓶中加水10、20、30、40、50（均为ml），而后称出蒸馏水的质量，记录蒸馏水测定时的温度和体积、最后根据V30=m/r，将滴定管在温度为20℃时的实际体积计算出来；随后按照V= V30- V标称将校正值计算出来。
式中，V30为20℃时放出的蒸馏水体积（ml）；
m为蒸馏水质量（g）；
r为t℃时，1ml蒸馏水在玻璃容器中用黄铜砝码称得质量（g）；
V为校正值（ml）。
其次调零全开法。滴定管洗净，向管中加入蒸馏水且大于零刻度5mm，静置后调零，活塞完全开启，水能完全从流液口流出，当液面下降到被检分度线的5mm位置时，静置0.5min，随后快速上调液面，使其上升到被检分度线以上，然后用称量杯将流液口位置处的最后一滴水珠移去，最后将被检滴定管中蒸馏水倒入称量杯中，而后便得到蒸馏水质量和水温，最后便能将20℃标准温度下被检滴定管实际容量计算出来。以此记录0-10、0-20、0-30、0-40、0-50（均为ml），如此便能将相应校正值计算出来。根据V30=m×K（t），将20℃时的实际容积计算出来，而后再根据V= V30- V标称将校正值计算出来。
式中，V30为20℃时放出的蒸馏水体积（ml）；
m为蒸馏水质量（g）；
K（t）为校正系数（ml/g）；
V为校正值（ml）。
最后连续全开法。滴定管洗净，向管中加入蒸馏水且大于零刻度5mm，静置后调零，活塞全开，分别向具塞锥形瓶中加入水10、20、30、40、50（均为ml），距离被检刻度5mm时，静置0.5/min，而后迅速上调到刻度，然后将流液口上的最后一滴水珠移去，进而获得蒸馏水质量（m），记录下测定时水温和蒸馏水体积。根据V30=m/r能够将温度为20℃时的滴定管实际体积计算出来，根据V= V30- V标称便可获得校正值。
式中，V30为20℃时放出的蒸馏水体积（ml）；
m为蒸馏水质量（g）；
r为t℃时，1ml蒸馏水在玻璃容器中用黄铜砝码称得质量（g）；
V为校正值（ml）。
三、结论探讨
此次针对相同一个50ml（A级）的具塞滴定管采用不同的三种校正方式进行对比分析，所得结果如下（如：表一）。
（表一，三种校正方法对比）
从结果中看出，放液方式、校正消耗时间同校正值间的关联密切，即消耗时间越多，校正值越大；放液的速度越快，校正值越小。
针对连续滴定法，每一次以8ml/min的速度滴定10ml液体，发现实际情况与滴定速度相符，却和滴定方法不同，即所测得的校正值较大。
针对调零全开法，每一次都从0.00ml处开始，活塞全开后放液，液体流速最大时，停留在管中的时间最短，此时校正值低。该方法常用在工厂出厂检定和国家计量部门中，测得校正值较小。
针对连续全开法，每一次放10ml，活塞全开后放液，实际滴定情况与放液速度、放液方式都不同，即测得的结果较小。此方法操作简单，校正速度快，因为大多数教材中都提及此方法。
选择不同滴定管校正方法所带来的分析误差应引起重视，即便是经由计量部门检定且合格的A级滴定管，也需校正后才可使用。滴定管校正环节，应控制好室温，即将温度维持在20±5℃，室温变化应≤1℃/h，室温同水温之差应≤2℃，且校正介质使用的纯水应当满足GB/T6682-2008文件上有关二级水的要求。此外使用的全部仪器都应当在标准温度下室内放置4h以上，因为只有这样才能确保在具体校正实验操作时，室温、水温和仪器温度能够保持一致。值得一提的是，无论是选择哪一种校正方法校正滴定管，都需要连续进行两次，取平均值，因为只有这样才能确保校正结果精准性。
参考文献：
[1]李学喜. 滴定管校正方法的比较研究[J]. 中国校外教育，2013，S1：40.
[2]陶海燕，夏春兰，余幼祖，胡锴. 介绍一种新型微型滴定管[J]. 大学化学，2012，03：56-58.
[3]凝胶渗透色谱新的校正方法——宽分布标样标定法及其应用[J]. 高涛，杨遇春. 合成纤维工业. 1982（02）
[4]重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法[J]. 关志中. 冶金分析. 2002（05）
[5]HPLC-DAD结合二阶校正方法用于葡萄酒中L-苹果酸的测定分析[J]. 欧阳立群，戴明，胡朝阳，王征，林钦，周鹏，赵峰. 酿酒科技. 2016（03）