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采用溶胶-凝胶法制备了PbF2·SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体；利用TG-DSC和IR技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变；结合XRD和TEM研究了凝胶玻璃中PbF2纳米晶粒的长大过程，并分析了Er^3+掺杂的影响。结果表明，采用此方法制备的PbF2·SiO2纳米晶玻璃陶瓷具有较好的成形性，晶化温度在320℃左右；经480℃热处理，镶嵌在玻璃基体中的PbF2晶粒尺度约为10～25nm，材料透明性良好。在PbF2·SiO2系统中掺入少量的Er^3+，