目的:在广东省蔬菜水果监测中,建立测定蔬菜水果中40种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,同时还建立多种有机磷农药残留的气相色谱质谱联用分析方法。方法:蔬菜、水果经匀浆后,用丙酮、二氯甲烷振荡提取,固相萃取柱净化,气相色谱法定量测定,并结合气质联用EI进行定性定量分析。结果:建立了GC和GC-MS测定蔬菜、水果中有机磷农药残留的分析方法,该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.990以上,平均回收率在68.5%～101%之间,相对标准偏差在1.4%～8.5%之间,最低检出量在0.01～0.04 mg/L之间,符合农药残留分析的要求。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。在定性方面采用气相色谱的保留时间与质谱特征离子双重定性,并应用到全省食品化学污染物监测中。