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建立动物源食品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的聚酰胺固相萃取法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,5%氨水-甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测。PFOA和PFOS在1~60ng/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,r=0.9999。精密度在0.8%~6.2%之间(n=5);两种待测组分的检测限均为0.2μg/kg;对6种动物源食品的加标回收率在93.3%~102.8%之间。