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采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备纳米钴、镍铁氧体。采用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）分析了铁氧体物相组成及微观形貌；用振动样品磁强计测定产物磁滞回线。以苯丙乳液为基相制备铁氧体涂层，用网络分析仪测试了涂层的吸波性能。结果表明，凝胶缓慢升温至850℃处理，得到结晶度良好的尖晶石型纳米钴、镍铁氧体，钴铁氧体平均粒径为36nm，镍铁氧体平均粒径为56nm。在5GHz～12GHz频段内，涂层的微波反射损耗大部分在10dB以上，具有良好的吸波性能。