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建立了快速、灵敏的液相色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中醋酸甲羟孕酮的残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干，乙腈溶解，正己烷初步除脂后，中性氧化铝小柱净化，浓缩定容。以V（乙腈）：V（0．1％甲酸）=70：30的溶液为流动相，采用Symmetry Shield RP18柱分离。通过电喷雾-串联四极杆质谱仪以多反应监测（MRM）方式进行检测。该方法准确、稳定、灵敏度高，在0．1～20μg／kg的添加范围内，醋酸甲羟孕酮的回收率为92％～106％，变异系数为3％～7％，检出限为0．03μg／kg。