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摘要： 对纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮的方法进行了改进，取样量和所加试剂同比缩小10倍，于Hach公司COD消解管中进行显色反应，在其配套的分光光度计直接比色测定，校准曲线相关性良好，r＞0.999，相对标准偏差RSD＜4.0%，加标回收率为92.0%～104.0%。
关键词：氨氮 水和废水COD消解管
中图分类号： R123 文献标识码： A
1、简介
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮，是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。水中氨氮的主要来自生活污水,工业废水和农田排水，是评价水体污染状况重要指标之一[1]。
目前实验室常用氨氮测试方法为纳氏试剂分光光度法 (HJ535-2009)，它利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，该络合物在波长410～425nm范围内测得吸光度，与氨氮含量成正比。
2、方法选择
纳氏试剂分光光度法该方法具有操作简便，灵敏等特点，但该方法前期准备时间较长且纳氏试剂有毒、有腐蚀性、用量大，势必带来一定二次污染。为此，我们使用美国HACH公司生产的COD消解管[2]——DR/2800型分光光度计比色测定氨氮。此方法配制试剂简单快捷，过程方便易操作，该方法精密度、准确度与纳氏试剂分光光度法测定相近，完全满足分析要求，并且在实验过程减少实验废液，操作方便快捷，适合带到现场使用，经济效益和环境效益显著，具有推广使用价值。
2.1.1主要仪器、试剂
DR/2800型分光光度计，COD消解管(美国HACH公司)；其余試剂的配制见《水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)[3]，实验中所有用水均为无氨水。
2.1.3样品的预处理
水样的预处理同标准分析方法。
2.1.4 试验方法
取一组预先进行筛选合格[4]的干燥洁净的COD消解管，取5.00ml经预处理水样，加入酒石酸钾钠溶液0.10ml和纳氏试剂0.15ml，加盖混匀，显色，10min后于HACH公司DR/2800分光光度计上进行比色测定(以去离子水为空白参比，波长420nm)。运用预设的校准曲线求出水样中氨氮的浓度。
3、 结果与讨论
3.1标准曲线的计算
向一组HACH消解管中分别加入0.01mg/L氨氮标准使用液0.05、0.10、0.30、0.50、0.70ml，加水至5ml，按1.3方法进行显色测定，回归计算得如下表1标准曲线，a≤0.005，相关系数＞0.999，相关性较好。 (见表1)。
表1氨氮标准曲线的回归方法、相关系数
3.2精密度和准确度实验
用上述绘制的标准曲线测定地表水和污水样品，结果见表2。
表2精密度试验结果
从表2中可以看出，该方法的重现性较好，精密度较高。
用上述绘制的标准曲线对地表水、污水样品、标准样品，进行准确度试验，结果见表3。
表3准确度试验结果
对国家环保总局标准样品研究所的氨氮标准样品(200557),采用低浓度标准曲线进行测定，五次测定均值为1.17mg/l，在其保证值1.16±0.08mg/l范围内。
3.3方法的优点
3.3.1精密度好、准确度高,对标准中取样量体积和所加试剂同比缩小10倍,在其反应原理和条件不改变的情况下，并保持了标准方法的精密度和准确度，其精密度RSD＜4.0%，加标回收率为92.0%～104.0%。
3.3.2经济效益与环境效益显著
纳氏试剂中二氯化汞为剧毒药品，氢氧化钾为强腐蚀性药品，本法所用试剂量只有标准法的1/10，分析成本和有毒有腐蚀的试验废液均减少了90%。氨氮是水和废水分析中的常规项目，样品数量较多，而本法所用仪器设备各级监测站基本具备，如将该法推广使用，必将带来较大的经济效益和环境效益。
3.3.3简化了操作程序，减轻了工作量, 简化了操作程序，方便快捷, 便于携带到现场使用。 提高仪器资源利用率。
本试验中HACH消解管既作了反应管使用，又作比色皿使用，省略了标准法中试样倒入比色皿测定步骤， DR/2800分光光度计可存储数据，且存储标线后测样时还可直读浓度，十分简便，便于现场使用。
3.3.4提高资源利用率。
COD消解管和DR/2800分光光度计原来只用于COD的测定，现又可用于氨氮的测定，提高了仪器资源利用率。
3.3.5适用于样品量较少的水样
本方法试样取样量最多只有5ml，非常适用于体积较少的水样中氨氮的测定。
4结论
使用哈希公司COD消解管测定水和废水中的氨氮，其精密度、准确度与国标方法一致，能够满足实际监测工作的需要。该方法简便快速，提高工作效率，不仅适用于实验室内，更适合应急监测，不但提高了仪器资源的利用率，同时具有很好的经济效益和环境效益，值得推广。
参考文献
[1国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法[M]，4版，北京：中国环境科学出版社。]
[2]胡彬，向军，龙麟，COD测定仪使用中的几个问题[J]，环境监测管理与技术，2005，17（4）；43。
[3] HJ535-2009，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度[S]。
[4]张美群，董平路，陈静，使用COD测定仪应注意的问题[J]，环境监测管理与技术，2004，16（3），37。
关键词：氨氮 水和废水COD消解管
中图分类号： R123 文献标识码： A
1、简介
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮，是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。水中氨氮的主要来自生活污水,工业废水和农田排水，是评价水体污染状况重要指标之一[1]。
目前实验室常用氨氮测试方法为纳氏试剂分光光度法 (HJ535-2009)，它利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，该络合物在波长410～425nm范围内测得吸光度，与氨氮含量成正比。
2、方法选择
纳氏试剂分光光度法该方法具有操作简便，灵敏等特点，但该方法前期准备时间较长且纳氏试剂有毒、有腐蚀性、用量大，势必带来一定二次污染。为此，我们使用美国HACH公司生产的COD消解管[2]——DR/2800型分光光度计比色测定氨氮。此方法配制试剂简单快捷，过程方便易操作，该方法精密度、准确度与纳氏试剂分光光度法测定相近，完全满足分析要求，并且在实验过程减少实验废液，操作方便快捷，适合带到现场使用，经济效益和环境效益显著，具有推广使用价值。
2.1.1主要仪器、试剂
DR/2800型分光光度计，COD消解管(美国HACH公司)；其余試剂的配制见《水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)[3]，实验中所有用水均为无氨水。
2.1.3样品的预处理
水样的预处理同标准分析方法。
2.1.4 试验方法
取一组预先进行筛选合格[4]的干燥洁净的COD消解管，取5.00ml经预处理水样，加入酒石酸钾钠溶液0.10ml和纳氏试剂0.15ml，加盖混匀，显色，10min后于HACH公司DR/2800分光光度计上进行比色测定(以去离子水为空白参比，波长420nm)。运用预设的校准曲线求出水样中氨氮的浓度。
3、 结果与讨论
3.1标准曲线的计算
向一组HACH消解管中分别加入0.01mg/L氨氮标准使用液0.05、0.10、0.30、0.50、0.70ml，加水至5ml，按1.3方法进行显色测定，回归计算得如下表1标准曲线，a≤0.005，相关系数＞0.999，相关性较好。 (见表1)。
表1氨氮标准曲线的回归方法、相关系数
3.2精密度和准确度实验
用上述绘制的标准曲线测定地表水和污水样品，结果见表2。
表2精密度试验结果
从表2中可以看出，该方法的重现性较好，精密度较高。
用上述绘制的标准曲线对地表水、污水样品、标准样品，进行准确度试验，结果见表3。
表3准确度试验结果
对国家环保总局标准样品研究所的氨氮标准样品(200557),采用低浓度标准曲线进行测定，五次测定均值为1.17mg/l，在其保证值1.16±0.08mg/l范围内。
3.3方法的优点
3.3.1精密度好、准确度高,对标准中取样量体积和所加试剂同比缩小10倍,在其反应原理和条件不改变的情况下，并保持了标准方法的精密度和准确度，其精密度RSD＜4.0%，加标回收率为92.0%～104.0%。
3.3.2经济效益与环境效益显著
纳氏试剂中二氯化汞为剧毒药品，氢氧化钾为强腐蚀性药品，本法所用试剂量只有标准法的1/10，分析成本和有毒有腐蚀的试验废液均减少了90%。氨氮是水和废水分析中的常规项目，样品数量较多，而本法所用仪器设备各级监测站基本具备，如将该法推广使用，必将带来较大的经济效益和环境效益。
3.3.3简化了操作程序，减轻了工作量, 简化了操作程序，方便快捷, 便于携带到现场使用。 提高仪器资源利用率。
本试验中HACH消解管既作了反应管使用，又作比色皿使用，省略了标准法中试样倒入比色皿测定步骤， DR/2800分光光度计可存储数据，且存储标线后测样时还可直读浓度，十分简便，便于现场使用。
3.3.4提高资源利用率。
COD消解管和DR/2800分光光度计原来只用于COD的测定，现又可用于氨氮的测定，提高了仪器资源利用率。
3.3.5适用于样品量较少的水样
本方法试样取样量最多只有5ml，非常适用于体积较少的水样中氨氮的测定。
4结论
使用哈希公司COD消解管测定水和废水中的氨氮，其精密度、准确度与国标方法一致，能够满足实际监测工作的需要。该方法简便快速，提高工作效率，不仅适用于实验室内，更适合应急监测，不但提高了仪器资源的利用率，同时具有很好的经济效益和环境效益，值得推广。
参考文献
[1国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法[M]，4版，北京：中国环境科学出版社。]
[2]胡彬，向军，龙麟，COD测定仪使用中的几个问题[J]，环境监测管理与技术，2005，17（4）；43。
[3] HJ535-2009，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度[S]。
[4]张美群，董平路，陈静，使用COD测定仪应注意的问题[J]，环境监测管理与技术，2004，16（3），37。