UPLC-MS/MS法同时测定感冒宁颗粒5种成分含量

来源 :国际中医中药杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:guofeng1988
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目的

建立同时测定感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素含量的方法。

方法

采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZOBAX SB C18 (2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-2 mmol/L乙酸铵水溶液,等度洗脱,流速0.2 ml/min,柱温35 ℃,进样量2 μl;采用电喷雾化离子源,正负离子切换模式,多反应监测模式进行定量分析,离子源温度300 ℃,干燥气温度400 ℃,干燥气流量为20 L/min,雾化气压力55 psi,毛细管电压4 000 V。

结果

感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为0.20~12.80 ng (r=0.999 6)、1.00~64.00 ng (r=0.999 8)、0.40~25.60 ng (r=0.999 6)、4.00~256.00 ng (r=0.999 2)、0.20~12.8 ng (r=0.999 1),线性关系良好;检测限分别为0.02、0.10、0.04、0.40、0.02 ng,定量限分别为0.04、0.20、0.08、0.80、0.04 ng;精密度、重复性、稳定性的RSD均≤3.5%;平均加样回收率在99.30%~100.75%之间,RSD为2.09%~3.17%。

结论

所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可同时测定感冒宁颗粒中5种成分的含量,可用于感冒宁颗粒的质量控制。

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