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在10℃下以5g／min的加料速度，通过超声水解法，以氨催化水解醇介质中的正硅酸乙酯（TEOS）制备得到了300nm的单分散二氧化硅光滑圆球。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：不同的超声水解时间得到不同粒径、不同粒度分布、不同分散程度和不同水解程度的无定形二氧化硅微球；随着时间的增加，二氧化硅微球的粒径先减小后增大，分散情况逐渐改善，形貌呈球形一非球形一球形变化；超声水解4h制备的单分散微球质量最好。