目的制备聚L-缬氨酸（L-Val）)修饰电极,并用于自来水中锌离子和镉离子的快速测定。方法于pH值为5.5的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲液中,用循环伏安法（CV）将L-Val电聚合修饰至玻碳电极（GCE）表面,制得聚L-缬氨酸修饰电极（PL-Val/GCE）,并用CV法、电化学阻抗法（ESI）对制备的电极性能进行表征。将PL-Val/GCE作为工作电极,建立了差分脉冲伏安法（DPV）测定水中痕量的Zn²⁺和Cd²⁺。结果在最佳的条件下,Zn²⁺和Cd²⁺的氧化峰电位分别为-1.184 V和-0.872 V。Zn²⁺峰电流在(5.0×10^-9～2.0×10^-5)mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系,Cd²⁺峰电流在(5.0×10^-9～1.5×10^-7)mol/L和(2.5×10^-7～1.0×10^-5)mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系。Zn²⁺和Cd²⁺的检测限均为2.0×10^-9 mol/L。Zn²⁺和Cd²⁺在自来水样品中的平均回收率在90.0%～105.8%;连续平行测定3次RSD均<4.4%。结论该方法灵敏度高、检测速度快、准确性高,适用于自来水中的Zn²⁺和Cd²⁺的测定。