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采用原子层沉积技术及退火处理工艺制备高阻氧化锌铝（AZO）纳米叠层薄膜。通过原子力显微镜、X射线衍射仪、高阻测试仪对不同退火工艺处理后的AZO纳米叠层薄膜进行表征和分析,并研究了退火温度、退火时间对薄膜形貌、结构及电学稳定性的影响。研究结果表明,经退火处理后的AZO纳米叠层薄膜电阻率明显增大,且适当的时间退火处理有助于薄膜结构的优化。经400℃,6 h退火处理后的AZO纳米叠层薄膜,表面平整连续,粗糙度仅有0.185 nm,且电学稳定性最好。在测试电压为25~1 000 V时,测得薄膜的方块电阻最大值为5.76×1012Ω/,最小值为5.55×1012Ω/,其方块电阻基本稳定。该工艺制备的AZO纳米叠层薄膜在微通道板电子倍增器中具有一定的应用价值。