【摘 要】
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目的探讨氯硝柳胺水样保存方法,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水样中氯硝柳胺含量。方法在实验室模拟现场环境,用鱼塘水配制浓度分别为0.50、1.00 mg/L和2.00 m
【机 构】
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江苏省血吸虫病防治研究所、卫生部寄生虫病预防与控制技术重点实验室、农业部杀虫剂药效评价中心、江苏省寄生虫分子生物学重点实验室、江苏省寄生虫病学重点学科,
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目的探讨氯硝柳胺水样保存方法,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水样中氯硝柳胺含量。方法在实验室模拟现场环境,用鱼塘水配制浓度分别为0.50、1.00 mg/L和2.00 mg/L的氯硝柳胺溶液,避光条件下分别在25、4、-40℃和-40℃(反复冻融)保存,或(和)将水样加入0.2%乙酸和2倍体积的乙腈后,过活化后的固相萃取柱、淋洗并吹干,室温下保存,16 d后洗脱、吹干、复溶,HPLC法测定氯硝柳胺含量。结果氯硝柳胺水样在避光下室温(25℃)和冷藏(4℃)保存条件下含量降低;避光冷冻(-40℃)含量无变化,但反复冻融后含量降低。固相萃取法保存样品16 d未见含量降低。SPE-HPLC测定方法回收率在98.12%~100.06%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。结论氯硝柳胺水样保存条件为避光冷冻且不能反复冻融;固相萃取法不需避光冷冻,可简单而有效地对氯硝柳胺水样进行纯化、富集及保存。
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