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研究了作为制备新型内硝基冠醚原料的中间体２－硝基－１，３－苯二酚及多甘醇双对甲苯磺酸酯的合成。通过改进ＮＢ的合成条件，使磺化，硝化，水解三步总收率由１２．９％提高到３７．５％；以吡啶为溶剂和ＨＣｌ的束缚剂，控制反应物摩尔比为ＴｓＣｌ：ＯＥＧ＝２．０６；１．００，在０℃－５℃反应２ｈ后，加入适量水静置过夜，可明显提高ＯＥＤＴ的收率和纯度。