微波法合成巴豆腈工艺研究

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采用微波辐射加热法,从巴豆醛出发,在乙醇中制备巴豆醛肟,进一步脱水生成标题化合物,并考察了微波输出功率、反应时间、乙酸酐的用量对反应的影响。最优的反应条件为:微波输出功率540 W,反应时间45 s,乙酸酐用量为巴豆醛肟10倍质量,在该条件下产品总收率可达87.3%,且GC含量高达98.5%。 Using microwave radiation heating method, from crotonaldehyde, crotonaldehyde oxime was prepared in ethanol and further dehydrated to produce the title compound. The effects of microwave output power, reaction time and amount of acetic anhydride on the reaction were investigated. The optimal reaction conditions were microwave output 540 W, reaction time 45 s, the dosage of acetic anhydride was 10 times the mass of crotonaldehyde oxime, the total yield of the product was up to 87.3% and the GC content was up to 98.5%.
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