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[摘要] 本文用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物，严格按照实验条件作了标准曲线和回收率的实验，证明该方法符合实验要求。
[关键词] 标准曲线 回收率
氰化物在水体中存在的形式是多样的，有简单的氰化物如HCN，KCN，NaCN等，此类氰化物溶于水，而且毒性大，常见的络合氰化物有锌氰络合物，镉氰络合物，银氰络合物等。虽然络合氰化物毒性比简单的氰化物小得多，但由于能分解出简单氰化物，所以仍应重视。水样在酸性条件下，当加入一定量的乙酸锌蒸馏时，游离氰和部份络合氰（如锌氰络合物）可被蒸出。因此用用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水中的氰化物是在此重要条件下被蒸出的氰化物的总量。此法虽然实验步骤繁杂，但具有高灵度的特点。下面笔者淡淡对此法在实际工作中的一些看法。
一、722分光光度计
722分光光度计主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。它所依据的理论是光的吸收定律，即是当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液浓度及液层的厚度的乘积成正比。该定律的数学表达式为
A=KCL（1）
（1）式中：
A是被测溶液的吸光度
C是被测溶液的浓度
L是被测溶液液层的厚度
K是比例常数
我国常见的几种分光光度计有72型分光光度计(波长范围420~400nm)；721型分光光度计(波长范围360~800nm)；722型分光光度计((波长范围330~800nm)；751型可见及紫外分光光度计(波长范围200~1000nm)。目前汕尾市供水总公司中心化验室使用是722型分光光度计。
二、实验部份
1.主要试剂
100mL容量瓶、25mL具塞比色管、磷酸（p=1.69g/mL）、氢氧化钠溶液（0.025%、1%）、磷酸盐缓冲溶液：（pH=7）、氯胺T（临用现配，1%）、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氰化钾标准溶液（0.100mg/L和0.200mg/L）、0.5mol/L乙酸溶液、0.5% 酚酞指示剂
2.实验方法
2.1标准曲线的绘制
①取6支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL，各加入0.025%氢氧化钠溶液至10mL。
②向各管中加入1滴酚酞指示剂，用0.5mol/L乙酸溶液调节红色刚好消失。
③向各管加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀放入35℃的水浴中。迅速加入0.25mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3～5min。
④向各管中加入异烟酸-吡唑啉酮溶液5mL，混匀。加水稀释至标线，摇匀，在25~40℃放置40min。
用分光光度计在638nm波长下，用2mm比色皿，零浓度空白作参比，测量吸光度，测得工作曲线。
下面是2011年3月18日的数据：
表一
体积 0.000 0.100 0.200 0.400 0.800 1.00
浓度 0.000 0.002 0.004 0.008 0.016 0.02
A 0.000 0.009 0.019 0.034 0.071 0.09
2.2样品回收率实验
下面是对样品A的回收率
样品类型 本底值(mg/L) 加标量(mL) 测定值(mg/L) 回收率(%)
A1 0.200 1 0.202 101(%)
A2 0.200 1 0.199 99(%)
A3 0.200 1 0.201 100(%)
A4 0.200 1 0.196 98(%)
A5 0.200 1 0.201 99(%)
平均数 99.4(%)
1)从1从“表一”的数据，相关系数(R)的为0.9995,坐标上各浓度点基本在直线上，表明该工作曲线的线性较好。
2)样品的回收率为99.4(%)。
3)从以上两个数据表明分光光度法测定水中的硝酸盐氮的准确度较好，符合实验要求。
三、讨论
1.异酸溶液的配制是保证实验成功的一个重要因素。如果异烟酸配制时不能完全溶解，就难以得到纯的异烟酸溶液。从而得不到真实的实验结果。由于异烟酸难于溶于水，配制时就稍微加热使溶解，只有这样，所绘制的标准曲线才成线性，实验结果真实可靠。
2.在显色反应中适宜的温度是28℃左右。如果温度过低或过高，都会影响显色反应进行。温度过低会使显色反应不能完全进行；而温度过高，反应就不能向正反应进行，特别CNCL遇光和热易分解。
3.氯胺T易挥发，开启后的氯胺T必须放在干燥器里保存，以免影响实验效果。
四、结论
用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物时，虽然操作比较繁琐，但足以达到要求，适用汕尾地区的实际情况。
参考文献：
[1]《生活饮用水标准检验法注解》，张宏陶 主编，重庆大学出版社.
[2]《化验员必读》（第五版），徐昌华主编 ， 江苏科学技术出版社.
[3]《生活饮用水卫生规范》，中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司，2006年6月.
“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”
[关键词] 标准曲线 回收率
氰化物在水体中存在的形式是多样的，有简单的氰化物如HCN，KCN，NaCN等，此类氰化物溶于水，而且毒性大，常见的络合氰化物有锌氰络合物，镉氰络合物，银氰络合物等。虽然络合氰化物毒性比简单的氰化物小得多，但由于能分解出简单氰化物，所以仍应重视。水样在酸性条件下，当加入一定量的乙酸锌蒸馏时，游离氰和部份络合氰（如锌氰络合物）可被蒸出。因此用用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水中的氰化物是在此重要条件下被蒸出的氰化物的总量。此法虽然实验步骤繁杂，但具有高灵度的特点。下面笔者淡淡对此法在实际工作中的一些看法。
一、722分光光度计
722分光光度计主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。它所依据的理论是光的吸收定律，即是当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液浓度及液层的厚度的乘积成正比。该定律的数学表达式为
A=KCL（1）
（1）式中：
A是被测溶液的吸光度
C是被测溶液的浓度
L是被测溶液液层的厚度
K是比例常数
我国常见的几种分光光度计有72型分光光度计(波长范围420~400nm)；721型分光光度计(波长范围360~800nm)；722型分光光度计((波长范围330~800nm)；751型可见及紫外分光光度计(波长范围200~1000nm)。目前汕尾市供水总公司中心化验室使用是722型分光光度计。
二、实验部份
1.主要试剂
100mL容量瓶、25mL具塞比色管、磷酸（p=1.69g/mL）、氢氧化钠溶液（0.025%、1%）、磷酸盐缓冲溶液：（pH=7）、氯胺T（临用现配，1%）、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氰化钾标准溶液（0.100mg/L和0.200mg/L）、0.5mol/L乙酸溶液、0.5% 酚酞指示剂
2.实验方法
2.1标准曲线的绘制
①取6支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL，各加入0.025%氢氧化钠溶液至10mL。
②向各管中加入1滴酚酞指示剂，用0.5mol/L乙酸溶液调节红色刚好消失。
③向各管加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀放入35℃的水浴中。迅速加入0.25mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3～5min。
④向各管中加入异烟酸-吡唑啉酮溶液5mL，混匀。加水稀释至标线，摇匀，在25~40℃放置40min。
用分光光度计在638nm波长下，用2mm比色皿，零浓度空白作参比，测量吸光度，测得工作曲线。
下面是2011年3月18日的数据：
表一
体积 0.000 0.100 0.200 0.400 0.800 1.00
浓度 0.000 0.002 0.004 0.008 0.016 0.02
A 0.000 0.009 0.019 0.034 0.071 0.09
2.2样品回收率实验
下面是对样品A的回收率
样品类型 本底值(mg/L) 加标量(mL) 测定值(mg/L) 回收率(%)
A1 0.200 1 0.202 101(%)
A2 0.200 1 0.199 99(%)
A3 0.200 1 0.201 100(%)
A4 0.200 1 0.196 98(%)
A5 0.200 1 0.201 99(%)
平均数 99.4(%)
1)从1从“表一”的数据，相关系数(R)的为0.9995,坐标上各浓度点基本在直线上，表明该工作曲线的线性较好。
2)样品的回收率为99.4(%)。
3)从以上两个数据表明分光光度法测定水中的硝酸盐氮的准确度较好，符合实验要求。
三、讨论
1.异酸溶液的配制是保证实验成功的一个重要因素。如果异烟酸配制时不能完全溶解，就难以得到纯的异烟酸溶液。从而得不到真实的实验结果。由于异烟酸难于溶于水，配制时就稍微加热使溶解，只有这样，所绘制的标准曲线才成线性，实验结果真实可靠。
2.在显色反应中适宜的温度是28℃左右。如果温度过低或过高，都会影响显色反应进行。温度过低会使显色反应不能完全进行；而温度过高，反应就不能向正反应进行，特别CNCL遇光和热易分解。
3.氯胺T易挥发，开启后的氯胺T必须放在干燥器里保存，以免影响实验效果。
四、结论
用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物时，虽然操作比较繁琐，但足以达到要求，适用汕尾地区的实际情况。
参考文献：
[1]《生活饮用水标准检验法注解》，张宏陶 主编，重庆大学出版社.
[2]《化验员必读》（第五版），徐昌华主编 ， 江苏科学技术出版社.
[3]《生活饮用水卫生规范》，中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司，2006年6月.
“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”