【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法。样品经提取液超声提取,以10000 r/min离心后取上清液,以水稀释至适宜浓度,过滤后进行质谱分析。采用Hypersil GOLD aQ C18柱（2.1 mm×100 mm,1.9 μm）分离,以0.1%甲酸甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Full MS/dd-M
【基金项目】
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青海省科技计划项目（2017-ZJ-937Q）； 海关总署科技计划项目（2015IK184）；
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建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法。样品经提取液超声提取,以10000 r/min离心后取上清液,以水稀释至适宜浓度,过滤后进行质谱分析。采用Hypersil GOLD aQ C18柱（2.1 mm×100 mm,1.9 μm）分离,以0.1%甲酸甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Full MS/dd-MS~2模式进行分析,测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差为0.18×10—6～3.61×10—6,建立了16种激素的二级质谱数据库,实现对16种激素的定性筛查及定量分析。结果表明,16种糖皮质激素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。加标水平为20、50、100 ng/g时,方法回收率范围为70%～110%,相对标准偏差在1.2%～8.5%。该方法样品处理过程简单、准确可靠、灵敏度高,适用于保健品中糖皮质激素类化学药品的筛查检测。
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江户川乱步是日本最负盛名的推理作家、评论家,被誉为日本“侦探推理小说之父”。虽为日本推理本格派的创始人,但由于昭和年间日本文坛变格推理小说盛行,加上对爱·伦坡的尊敬,因此他也创作了不少变格派作品。『人間椅子』可以说是其中的典型。该小说新奇的构思也让同时代的作家们叹为观止。美国语言学家、结构主义语言学的代表学者尤金·奈达提出的“功能对等理论”自20世纪80年代开始,给翻译界带来了很大影响。本实践报告
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