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以5-氯水杨醛与氨基硫脲为原料通过Schiffe碱缩合反应合成了5-氯水杨醛缩氨基硫脲，并采用X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。标题化合物属于单斜晶系，空间群P2（1）／c，晶胞参数α=0．58370（8）nm，b-2．3701（3）nm，c=0．75640（10）nm，β=04．031（2）°，V=1．0152（2）nm^3，Dc=1．503g／cm^3，Z-4，μ=0．551mm^-1，F（000）=472，R=0．0959，wR=0．2146．