镀层对玻璃复合材料性能的影响

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  摘要: 为满足现代电子工业日益增长的散热需求,急需研究和开发新型高导热玻璃基复合材料,而改善复合材增强相与基体的界面结合状况是提高复合材料热导率的重要途径。本文在对金刚石进行镀层和控制氧化的基础上,利用放电等离子烧结方法制备了不同的金刚石增强玻璃基复合材料,并观察了其微观形貌和界面结合状况,测定了复合材料的热导率。实验结果表明:复合材料中金刚石颗粒均匀分布于玻璃基体中,金刚石界面分别是两种复合材料中结合最弱的界面;复合材料的热导率随着金刚石体积分数的增加而增加;玻璃复合材料的热导率随着镀层厚度的增加而降低,由于镀层实现了与金刚石的化学结合以及在镀层中的扩散,镀玻璃复合材料的热导率随着镀层厚度的增加而增加,以此实现镀层对玻璃符合材料性能的影响。
  关键词: 镀层;玻璃;复合材料;性能;影响
  【中图分类号】TB332【文献标识码】A【文章编号】2236-1879(2017)19-0245-01
  前言 金属结合剂金刚石工具被广泛应用于钻进、锯切和磨削工具中,主要用来加工硬脆的非金属材料,比如:花岗岩、水泥、陶瓷等。最常用的粘结金属由于它们与金刚石的化学亲和力较弱,人们试图使用含强碳化物形成元素镀层的金刚石或在结合剂中加入少量能与金刚石形成稳定化合物的强碳化物形成元素来提高结合剂对金刚石的粘结能力,防止金刚石过早脱落。金刚石表面镀膜的方法通常有化学镀、电镀、磁控派射镀、金属粉末真空蒸发镀、金 属羰基化合物真空分解镀等。因此,实际上人们所期望的是可控的界面反应,一方面可形成 化学结合,另一方面尽可能地减少镀层对金刚石的侵蚀。并认为该方法可以减少施加镀层过程中高温对金刚石强度的损害和有效提高结合剂对超硬材料的粘结力,实现对玻璃复合材料的影响力。
  1.镀层操作中原料与设备
  1.1实验原料。
  实验所用颗粒为玻璃复合材料以金刚石粉为主的MBD8型金刚石,镀金刚粒石为MBD8型鍍 Cr金刚石,镀层增重约为5%,径均为100 pm。所用玻璃粉为DM—308玻璃粉,平均粒径为约2﹣5m。
  1.2实验设备。
  实验设备为SIQ —2— 12型管式电阻炉;Sartorius BS—110—S型电子天平 (精度为0. 1 mg);LE0—1450 扫描电镜; X射线衍射仪;真空的TC-7000H型激光热导仪。
  1.3实验方法。
  1.3.1金刚石颗粒的化学镀铜。
  分别将不同金刚石颗粒经过敏化和活化处理后,在化学镀铜溶液中进行化学镀铜。将经过化学镀铜的不同金刚石颗粒在500°C,H2中还原30 min,以还原表面可能生成的氧化物。1.3.2镀铜层的控制氧化将一定质量经过上述处理的不同金刚石颗粒在650°C、露点温度为20°C的二元混合气氛中氧化40 min,从而获得一定厚度的CuO层。
  1.3.3复合材料的SPS制备。
  分别称取一定量的经镀铜和控制氧化处理的金刚石颗粒和DM-308玻璃粉,将两种粉末在研钵中轻轻研磨混和均匀,放入内径为10 mm的石墨模具中。然后在放电等离子烧结炉中进行烧结,保持炉内真空度小于6 Pa以100 C/min的升温速度从室温升到680°C,然后加压,压强为30 MPa,并保温 5 min,然后随炉冷却至室温。
  2.镀层对玻璃复合材料性能影响的结果
  2.1不同金刚石颗粒对形貌影响 。
  金刚石和镀层金刚石颗粒的表面形貌。可以看出:金刚石颗粒晶形较完整,呈规则的多面体,颗粒表面光滑平整;而镀层金刚石颗粒虽然还保持着金刚石颗粒的基本形状,但表面被一层镀层均匀包覆,颗粒表面相对粗糖,没有明显的漏镀或镀层剥离现象存在。
  2.2 复合材料的致密度。
  利用放电等离子烧结方法制备的玻璃复合材料的致密度比较。可以看出,金刚石颗粒增强复合材料的致密度在91.47% 到98.50%之间,镀层金刚石颗粒增强复合材料的致密度在91. 80% 到98. 30%之间,两者无显著区别,但镀金层刚石颗粒增强复合材料的致密度略高于金刚石颗粒增强复合材料的致密度。究其原因,可能是镀层金刚石颗粒表面有一定厚度镀层的存在,而镀层具有较金刚石更好的可塑性,因此,在压力作用下复合材料具有相对更高的致密度.同时, 对于两种复合材料,随着金刚石体积分数的增加,复合材料的致密度均逐渐下降.这是因为随着金刚石含量的增加,熔融玻璃的含量就随之降低,则熔融玻璃越难以完全填充金刚石颗粒之间的空隙,可烧结性就越差,致密度也就越低。另一方面,由于金刚石在压力作用下可塑性极差,变形量极小,随着金刚石含量的增加,熔融玻璃已不足以填充金刚石颗粒之间的空隙。综上所述,随着金刚石含量的增加,复合材料的致密度逐渐降低,但仍基本保持在90% 以上。
  2.3金刚石含量对复合材料热导率的影响。
  不同复合材料的热导率与金刚石体积分数的关系.所用金刚石和镀金刚石颗粒均100 pm,镀铜时控制金刚石增重10% ,则对应的镀铜层厚度约为0. 65 jm,可以看出随着金刚石体积分数的增大,复合材料的热导率均呈逐渐增大的趋势,且金刚石颗粒增强玻璃基复合材料的热导率均高于镀层金刚石颗粒增强复合材料的热导率。镀Cu层厚度对复合材料热导率的影响为不同复合材料的热导率与金刚石颗粒表面镀Cu层厚度的关系。所用金刚石和镀Cr 金刚石颗粒均为100 pm,镀铜时分别控制金刚石增加。随着镀铜层厚度的增加,金刚石颗粒增强复合材料的热导率逐渐下降。
  3.结论
  利用放电等离子烧结方法制备的玻璃和镀层玻璃复合材料均具有90%以上的致密度,且随着金刚石含量增加而逐渐降低。金刚石在玻璃基体中均匀分布,结合紧密;断口分析和界面观察结果表明金刚石界面分别是金刚石玻璃和镀层金刚石玻璃复合材料内部结合最弱的界面。第一,复合材料的热导率随着金刚石含量增大而增加。金刚石玻璃复合材料的热导率随着镀层厚度增加而逐渐降低;而镀金刚石玻璃复合材料中由于Cr与金刚石实现了化学结合并且镀层中的有效扩散,复合材料的热导率随着镀Cu层厚度增加而逐渐增加;第二,当镀Cr金刚石体积分数为70%且镀铜层厚度为1.59 pm时,复合材料热导率为91.0 W,为目前国内外有报道的同类材料的最高值。
  参考文献
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