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【摘 要】在本文中，笔者对硅钙钡铝铁合金成分系统分析方法进行探究，取样品经高温熔融、HCL酸化浸出。利用HCL-动物胶脱水重量法检测硅成分，由NaF分离钙成分，一次BaSO4 重量法检测钡成分，EDTA络合返滴定法检测铝成分。通过以上方式，均能有效测出硅钙钡铝铁合金成分含量，且操作简单，结果准确。由此可知，重量法-络合滴定法适合应用于化学成分分析，值得推广应用。
【关键词】硅钙钡铝铁；合金；成分分析
文章编号：ISSN1006—656X（2014）05-0358-01
我国冶金工业在近几年中获得了突飞猛进的发展，冶金产品的性能较从前得到极大改善，构成成分也变得越来越复杂。作为新型高效脱氧、脱硫剂，硅钙钡铝合金自投入生产以来广受大众好评。相较于传统的合金制品，硅钙钡铝合金效果好，应用范围也更加广泛。国家标准GB/T067-2000对硅钙钡铝合金的技术提出了明确要求，不过其化学成分（如表1所示）分析方法，则由供需双方协商确定。传统化学成分检测法应用范围十分有限，而且实验操作复杂，容易受各方面因素干扰导致所得结果缺乏真实性。在本文中，笔者对Si、Ga、Ba、AL成分化学分析法进行总结，为冶金产品的质量控制提供参考依据。
一、硅成分的检测
（一）分析方法
将经预热脱水并冷却的4gNaOH与0.2g试样先后放入铁坩埚内，加入1gNaOH混匀后，放置于电炉上加热，直至出现半溶状后取下冷却。均匀放入2gNaOH后，放置于800℃的高温中熔融15min，取出后静置5min后放入400ml烧杯内。在烧杯内加入150ml热水，当熔块浸出后，将坩埚取出，以热水洗净，放入20mlHCL加热煮沸，确保无氧化铁等杂质存在。将溶液加热蒸发至湿盐状，研磨晶状体，加入15mlHCL后加热至接近完全蒸发。放入10mlHCl和120ml水，加热煮沸直到可溶性盐类完全融化。将5ml动物胶投入溶液中，保温10min后进行过滤，用热HCL冲洗烧杯后方到滤纸上，反复清洗沉淀与滤纸，将滤液与洗液放入250ml容量瓶内，该溶液记为A液。将硅酸沉淀与滤纸全部投入坩埚中，用低温灰化，放入1050℃环境中30min后取出，直至质量不再发生变化，冷却称量（G1）。倒入2mlHNO3与5mlHF，将坩埚放置于电热板上，在完全蒸发前加入2mlHClO4 ，当白烟完全消失后，放入1050℃环境中30min后取出，直至质量不再发生变化，冷却称量（G2）。
（二）分析结果计算
公式中，G1-HF代表处理前坩埚与沉淀重量，单位（g）；G2 -HF代表处理后坩埚与沉淀重量，单位（g）；G0为试样质量，单位（g）；0.4674为二氧化硅换算出的硅因数。
二、钡成分的检测
（一）分析方法
将HF处理后的坩埚残渣，放入2mlHNO3中，加热至完全溶解，用水冲洗后加入A液中，记该溶液为备用溶液。在装有100ml备用溶液的烧杯中加入10mlNaF，混合至均匀后，用滤纸过滤。反复水洗，将滤液煮沸，充分搅拌后加入20mlH2SO4，持续加温30min后，冷却至常温。使用定量滤纸进行过滤，用H2SO4反复清洗烧杯與沉淀物后，用清水再次洗涤沉淀物。将沉淀物与滤纸放入处于恒量状态的瓷坩埚内，经烘干、灰化处理后，放置于830℃的环境下，25min后取出冷却，称完重量后灼烧至恒量。
（二）分析结果计算
公式中：W1代表坩埚质量，单位（g）；W2代表坩埚与硫酸钡的质量，单位（g）；W0代表取样质量，单位（g）；0.5884为硫酸钡换算出的钡因数。
三、钙成分的检测
（一）分析方法
将50ml备用也放置于烧杯内，煮沸后加入氢氧化铵直到出现氢氧化铁沉淀。将溶液留至35ml后，加入2g氯化铵，放置于100ml容量品内，用水定容，摇匀后立即使用滤纸过滤。取50ml滤液稀释至100ml，加入25mlEDTA标准溶液，煮沸后1min停止加热，冷却至常温后，加入10ml三乙醇胺、15ml缓冲溶液以及100mg混合指示剂。使用镁标准溶液滴定，直至溶液从淡绿色变化为棕红色为止。
（二）分析结果计算
公式中，M1-EDTA代表标准溶液浓度，单位（mol/L）；M2代表没标准溶液浓度，单位单位（mol/L）；Ba（%）代表Ba百分含量；V代表消耗镁标准溶液的体积V，单位（ml）；G3代表试样质量。
当试样中存在锌、铜、镁成分时，钙检测结果为：
其中，Zn、Cu、Mg通过原子吸收法测定。样品需提前进行光谱定性分析，确定主要成分。
四、铝成分的检测
（一）分析方法
使用氢氧化铵，反复清洗钙与钡的沉淀物与容量瓶，热HCl溶解沉淀物，将溶解液放置于容量瓶内。使用热HCl反复清洗滤纸，将溶液放入烧杯中，蒸发2ml后，加水稀释至50ml，然后加热煮沸。在溶液中，滴入氢氧化钠，直到出现氢氧化铁沉淀为止。取10ml溶液加热煮沸后，冷却至常温，倒入100m容量瓶中，用水稀释至100ml，混合均匀后立即过滤。将50ml过滤液放置于烧杯内，加入1滴浓度为（0.1%）的甲基橙，加入HCl直至溶液从完全变为红色。滴入15ml缓冲溶液，2～3滴二甲酚橙。用新标准溶液滴定，直至溶液颜色完全从黄色转为红色为止。
（二）分析结果计算
计算公式中，ME代表EDTA标准溶液浓度，单位（mol/L）；V4代表反滴定消耗的新标准溶液体积，单位（ml）；MZn代表Zn标准溶液浓度，单位（mol/L）；G4代表分取试样质量，单位（g）。
五、结束语
综上所述，笔者对硅钙钡铝铁合金成分系统分析法进行研究。最终，通过碱高温熔融样品、HCl酸化浸出，HCl-动物胶脱水重量法检测硅成分；NaF分离钙，一次硫酸钡重量法，对合金中的钡成分进行检测。利用EDTA络合反滴定法检测率成分，重量法联合络合滴定法，检测出合金中的钙成分。经研究发现，上述方法均能有效测出合金中各组成成分所占比例，能够最大化降低各因素干扰，确保所得数据真实有效。同时，该方法的使用操作简单，比传统的分析方法应用范围更广，具有科学依据，完全满足化学分析的要求，适合在产品质量控制工作中推广应用。
参考文献：
[1]张殿英，刘伟. ICP-AES法测定硅铝钡铁合金中Al、Ba等9种元素含量[J].山东冶金，2011，（05）115-117.
[2]郑会清，王翠翠，张有毅. ICP-OES法测定硅钙钡合金中主量和微量元素[J].广州化工，2013，（04）98-99+112.
[3]薛月凯. 转炉冶炼静态控制模型的研究[D].河北联合大学，2012.
【关键词】硅钙钡铝铁；合金；成分分析
文章编号：ISSN1006—656X（2014）05-0358-01
我国冶金工业在近几年中获得了突飞猛进的发展，冶金产品的性能较从前得到极大改善，构成成分也变得越来越复杂。作为新型高效脱氧、脱硫剂，硅钙钡铝合金自投入生产以来广受大众好评。相较于传统的合金制品，硅钙钡铝合金效果好，应用范围也更加广泛。国家标准GB/T067-2000对硅钙钡铝合金的技术提出了明确要求，不过其化学成分（如表1所示）分析方法，则由供需双方协商确定。传统化学成分检测法应用范围十分有限，而且实验操作复杂，容易受各方面因素干扰导致所得结果缺乏真实性。在本文中，笔者对Si、Ga、Ba、AL成分化学分析法进行总结，为冶金产品的质量控制提供参考依据。
一、硅成分的检测
（一）分析方法
将经预热脱水并冷却的4gNaOH与0.2g试样先后放入铁坩埚内，加入1gNaOH混匀后，放置于电炉上加热，直至出现半溶状后取下冷却。均匀放入2gNaOH后，放置于800℃的高温中熔融15min，取出后静置5min后放入400ml烧杯内。在烧杯内加入150ml热水，当熔块浸出后，将坩埚取出，以热水洗净，放入20mlHCL加热煮沸，确保无氧化铁等杂质存在。将溶液加热蒸发至湿盐状，研磨晶状体，加入15mlHCL后加热至接近完全蒸发。放入10mlHCl和120ml水，加热煮沸直到可溶性盐类完全融化。将5ml动物胶投入溶液中，保温10min后进行过滤，用热HCL冲洗烧杯后方到滤纸上，反复清洗沉淀与滤纸，将滤液与洗液放入250ml容量瓶内，该溶液记为A液。将硅酸沉淀与滤纸全部投入坩埚中，用低温灰化，放入1050℃环境中30min后取出，直至质量不再发生变化，冷却称量（G1）。倒入2mlHNO3与5mlHF，将坩埚放置于电热板上，在完全蒸发前加入2mlHClO4 ，当白烟完全消失后，放入1050℃环境中30min后取出，直至质量不再发生变化，冷却称量（G2）。
（二）分析结果计算
公式中，G1-HF代表处理前坩埚与沉淀重量，单位（g）；G2 -HF代表处理后坩埚与沉淀重量，单位（g）；G0为试样质量，单位（g）；0.4674为二氧化硅换算出的硅因数。
二、钡成分的检测
（一）分析方法
将HF处理后的坩埚残渣，放入2mlHNO3中，加热至完全溶解，用水冲洗后加入A液中，记该溶液为备用溶液。在装有100ml备用溶液的烧杯中加入10mlNaF，混合至均匀后，用滤纸过滤。反复水洗，将滤液煮沸，充分搅拌后加入20mlH2SO4，持续加温30min后，冷却至常温。使用定量滤纸进行过滤，用H2SO4反复清洗烧杯與沉淀物后，用清水再次洗涤沉淀物。将沉淀物与滤纸放入处于恒量状态的瓷坩埚内，经烘干、灰化处理后，放置于830℃的环境下，25min后取出冷却，称完重量后灼烧至恒量。
（二）分析结果计算
公式中：W1代表坩埚质量，单位（g）；W2代表坩埚与硫酸钡的质量，单位（g）；W0代表取样质量，单位（g）；0.5884为硫酸钡换算出的钡因数。
三、钙成分的检测
（一）分析方法
将50ml备用也放置于烧杯内，煮沸后加入氢氧化铵直到出现氢氧化铁沉淀。将溶液留至35ml后，加入2g氯化铵，放置于100ml容量品内，用水定容，摇匀后立即使用滤纸过滤。取50ml滤液稀释至100ml，加入25mlEDTA标准溶液，煮沸后1min停止加热，冷却至常温后，加入10ml三乙醇胺、15ml缓冲溶液以及100mg混合指示剂。使用镁标准溶液滴定，直至溶液从淡绿色变化为棕红色为止。
（二）分析结果计算
公式中，M1-EDTA代表标准溶液浓度，单位（mol/L）；M2代表没标准溶液浓度，单位单位（mol/L）；Ba（%）代表Ba百分含量；V代表消耗镁标准溶液的体积V，单位（ml）；G3代表试样质量。
当试样中存在锌、铜、镁成分时，钙检测结果为：
其中，Zn、Cu、Mg通过原子吸收法测定。样品需提前进行光谱定性分析，确定主要成分。
四、铝成分的检测
（一）分析方法
使用氢氧化铵，反复清洗钙与钡的沉淀物与容量瓶，热HCl溶解沉淀物，将溶解液放置于容量瓶内。使用热HCl反复清洗滤纸，将溶液放入烧杯中，蒸发2ml后，加水稀释至50ml，然后加热煮沸。在溶液中，滴入氢氧化钠，直到出现氢氧化铁沉淀为止。取10ml溶液加热煮沸后，冷却至常温，倒入100m容量瓶中，用水稀释至100ml，混合均匀后立即过滤。将50ml过滤液放置于烧杯内，加入1滴浓度为（0.1%）的甲基橙，加入HCl直至溶液从完全变为红色。滴入15ml缓冲溶液，2～3滴二甲酚橙。用新标准溶液滴定，直至溶液颜色完全从黄色转为红色为止。
（二）分析结果计算
计算公式中，ME代表EDTA标准溶液浓度，单位（mol/L）；V4代表反滴定消耗的新标准溶液体积，单位（ml）；MZn代表Zn标准溶液浓度，单位（mol/L）；G4代表分取试样质量，单位（g）。
五、结束语
综上所述，笔者对硅钙钡铝铁合金成分系统分析法进行研究。最终，通过碱高温熔融样品、HCl酸化浸出，HCl-动物胶脱水重量法检测硅成分；NaF分离钙，一次硫酸钡重量法，对合金中的钡成分进行检测。利用EDTA络合反滴定法检测率成分，重量法联合络合滴定法，检测出合金中的钙成分。经研究发现，上述方法均能有效测出合金中各组成成分所占比例，能够最大化降低各因素干扰，确保所得数据真实有效。同时，该方法的使用操作简单，比传统的分析方法应用范围更广，具有科学依据，完全满足化学分析的要求，适合在产品质量控制工作中推广应用。
参考文献：
[1]张殿英，刘伟. ICP-AES法测定硅铝钡铁合金中Al、Ba等9种元素含量[J].山东冶金，2011，（05）115-117.
[2]郑会清，王翠翠，张有毅. ICP-OES法测定硅钙钡合金中主量和微量元素[J].广州化工，2013，（04）98-99+112.
[3]薛月凯. 转炉冶炼静态控制模型的研究[D].河北联合大学，2012.