一种特殊规格的CeO2的制备工艺研究

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  [摘 要]本文通过试验从几个方面考察Ce2(CO3)3沉淀,煅烧条件的变化对氧化铈物理性质的影响,当溶液浓度140g/l,沉淀时间60min,沉淀温度45℃,滤饼洗涤洗水温度45℃,水洗搅拌5min,澄清20min、水洗4次,1000℃煅烧2h,可生产符合客户要求标准的CeO2,即生产的CeO2松装比重在0.62~0.71g/cm3,比表面在2~5m2/g。
  [关键词]氧化铈 松装比重 比表面积 PH值
  中图分类号:TU41.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)31-0220-01
  随着稀土产品应用领域的不断扩展,用户在对氧化铈产品纯度要求不断提高的基础上,对其物理性质如松比重、比表面积、PH值等,也提出了更高的要求。为提高氧化铈产品质量,进一步改进工艺,优化操作提供依据。
  本文采用CeCl3溶液,NH4HCO3溶液常温沉淀制备Ce2(CO3)3,然后煅烧生产CeO2,其松装比重在0.8~1.0g/cm3,比表面在2~5m2/g的CeO2。本文通过实验从几个方面考察了Ce2(CO3)3,沉淀、煅烧条件的变化对氧化铈物理性质的影响。
  1.实验部分
  实验仪器和材料:1电炉、2电动搅拌器、3真空泵、4马弗炉、5托盘天平、6吸滤瓶、7吸滤漏斗、8瓷器坩埚、9烧杯、10量筒、11温度计、12精密试纸、13滤纸、14洗瓶、15农用碳铵、16无油Ce2(CO3)3晶种(注:1000℃煅烧2h;CeO2产品松装比重在0.39g/cm3,比表面在2.716M2/g)、17CeCL3溶液:REO248g/L[H+]0.13mol/L。
  实验流程:用量筒取CeCl3溶液1000ml,倒入5000ml烧杯中,开启搅拌器,加入纯水稀释料液浓度到80g/L,再用电炉将料液加热至45℃后衡温,加入25%的Ce2(CO3)3晶种,搅拌5min后开始均匀加入一定浓度NH4HCO3溶液,到PH值6.5为止,关闭电炉,沉淀时间40分钟,停止搅拌。静置澄清20min,真空滤干滤饼,将滤饼用托盘天平平均分3份,分别倒入3个烧杯中,分别用45℃和95℃的的纯水以1:5的固液比水洗4次,真空滤干滤饼,编号后分别装在3个坩埚中待烧。
  2.实验内容及分析结果
  2.1 料液浓度的变化对CeO2产品松装比重、比表面的影响。
  分别改变稀释后料液浓度为110g/L、140g/L、170g/L、200g/L,所得Ce2(CO3)3在马弗炉中煅烧2h,煅烧温度900℃,CeO2物性分析结果见图1;
  由上图可以看出:
  第一阶段,当料液在80~110g/L的范围内,随着料液浓度的不断增大,CeO2的比表面积不断的增大,松装比重反而不断减小;
  第二阶段,当料液在110~140g/L的范围内,随着料液浓度的不断增大,CeO2的比表面积不断的减小,松装比重反而不断增大,跟第一阶段的趋势正好相反;
  第三阶段,当料液在140~200g/L的范围内,随着料液浓度的不断增大,CeO2的比表面和松装比重都不断的增大。
  2.2 沉淀时间长短对CeO2产品松装比重、比表面的影响
  根据表1、表2实验结果,料液浓度控制在140g/L,每次沉淀料液1L,加晶种重量仍为CeCl3溶液20%,滤饼用45℃纯水洗涤,煅烧温度1000℃,不同沉淀时間下生产的CeO2产品物性分析结果见图2.
  由图2可以看出,随着沉淀时间的延长,松装比重不断地降低,而比表面积在60min略微降低,随着时间的不断延长,比表面积也在不断降低,当80min时,降到最低点2.4g/m2,之后随着时间的延长,比表面积又不断增大。
  2.3 煅烧温度的变化对氧化铈松装比重、比表面的影响
  煅烧温度的变化对氧化铈比表面的影响较大。把同批实验所得的Ce2(CO3)3在马弗炉中在不同温度下煅烧2h,所得CeO2产品物性分析结果见图3。
  由图3可以看出,随着煅烧温度的增加,松装比重和比表面积同时在不断不能减小。
  3.结论
  当CeCl3溶液浓度140g/l,沉淀时间60分钟,沉淀温度45℃,滤饼洗涤水洗温度45℃、水洗搅拌5min、澄清20min、水洗4次、1000℃煅烧2h,可生产符合客户要求标准:松装比重在0.62~0.71g/cm3,比表面在2~5m2/g的CeO2产品。
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