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利用乙腈提取大米中甲基毒死蜱，经过PSA，C18EC净化，浓缩定容上仪器检测，利用气相质谱联用仪采用SIM（离予选择法）进行定量定性检测，内标物环氧七氯，外标物甲基毒死蜱，用样品基质配制标准曲线。实验结果表明．该实验方法前处理简单快捷，便于样品多检测，易于操作，相关线性系数〉10．9991：线性范围0．05-0．5ug／mL；方法重现性良好，其RSD≤10％；加标回收率85％-120％，灵敏度高；甲基毒死蜱定量限0．0250mg／kg。