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摘要：应用电热板湿法消解和微波消解对土壤进行预处理，然后运用ICP测定土壤中的铜、锌、铅、镉等元素含量，通过比较分析获得最佳土壤前处理方法。实验结果表明，称取0.2000g土壤样，加入硝酸-盐酸进行微波消解，测定质控样结果均在标准值范围内，且微波消解操作简单，污染损失少，效率高。
关键词：土壤 重金属 湿法消解 微波消解
中图分类号：S151 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）10-0044-02
国土资源部统计表明，目前全国耕种土地面积的10%以上已受重金属污染。国内多个省份出产的稻米被查出镉超标，土壤污染已成我国众多地方的“公害”。“镉米危机”的出现，再次敲响土壤污染警钟。分析土壤中的重金属，对控制土壤污染有着重要的意义，而样品的前处理是土壤重金属测定的关键环节。目前，土壤消解的方法主要有电热板湿法消解、密闭容器高压消解、干灰化法、熔融法、微波消解法等[1]。本文主要运用电热板湿法消解和微波消解对土壤进行前处理，通过实验比较，选择最佳消解方法和消解条件。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：等离子发射光谱仪ICP-720 OES（美国瓦里安）；微波消解仪（美国CEM）；可调式恒温电热板等。
试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氟酸（分析纯）、去离子水等。
标液及质控样：铜、锌、铅、镉标准溶液（500mg/L）由水利部水环境监测评价研究中心提供；GSS-2土壤标样由地矿部物化探所、测试所提供。
1.2 实验方法
1.2.1 电热板湿法消解
准确称取0.4000g样品于聚四氟乙烯坩锅中，用2ml去离子水湿润后加入8 ml硝酸，摇匀后静置过夜。在通风橱内，电热板上110℃加热1h，持续加热至消解液剩3ml左右，取下冷却，然后分别加入3 ml硝酸、9ml盐酸、1ml氢氟酸，于电热板上130℃左右持续加热至消解液近干。然后将溶液转移至50 ml容量瓶中，加去离子水冲洗内壁3-4次，并将洗液也移入容量瓶中，用1%稀硝酸冷却定容至标线摇匀，待测。
1.2.2 微波消解法
准确称取一定量土壤样品，置于微波聚四氟乙烯消解罐中，用少量去离子水湿润后，加入量为2ml硝酸，5ml盐酸酸，1ml氢氟酸。按照表1升温程序进行消解，冷却后将聚四氟乙烯坩埚置于控温电加热器上，温度控制在180℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚冷却，全量转移至50 ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容至标线，摇匀（如表1）。
1.3 样品测定
消解液用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的铜、锌、铅、镉的含量，仪器工作条件见表2。
2 结果和讨论
2.1 实验结果
分别用两种方法对GSS-2土壤标样进行消解，每种方法取2份进行平行测定。用ICP法测定铜、锌、铅、镉含量，结果见表3。
2.2 讨论
2.2.1 消解方法比较
由表3可以看出，两种消解方法对GSS-2土壤标样准确度均能满足要求，但电热板湿法消解测定结果偏小，且平行测定相对偏差明显大于微波消解，说明电热板湿法消解对土壤样品不易消解完全，且消解过程时间长、步骤繁琐，质量难以控制，平行性差。
微波消解，由于容器密闭，消解时高温、高压大大提高了消解速度，缩短了消解的时间，且过程用酸量少，引入的杂质干扰也少，样品平行性好。
2.2.2 消解土壤样称取量比较
土壤样品的称取量决定了消解时加入酸量的多少。加酸量过少会使土壤消解不完全，而加酸量过大又会引起杂质干扰的增加。因此土壤的称取量也对检测结果起到重要的作用。
运用微波消解法，分别称取0.2000g、0.5000g、1.0000g GSS-2土壤标样，进行消解测定，结果见表4。
由表4，可看出称取0.2000g土壤样品进行消解，测定结果更接近于标准值，称取量过多时，加酸量增加，酸中的杂质及定容液的酸度对测定结果影响明显。
3 结论
由上述实验可知，电热板湿法消解和微波消解对土壤标样测定准确度均能满足要求，但电热板湿法消解结果偏小，平行性差，过程更为繁琐。微波消解，过程简单、时间短，平行性好。且称取0.2000g土壤样，加入硝酸-盐酸进行微波消解，测定结果最为满意。
综上，称取0.2000g土壤样，加入硝酸-盐酸进行微波消解，测定质控样结果均在标准值范围内，且微波消解操作简单，污染损失少，效率高，适于推广使用。
参考文献
[1]许海，王洁琼，徐俊等.土壤重金属测定中不同消解方法的比较[J].常州工学院学报，2008，21（4）：70-74.
[2] 胡珊珊，钱秀芳.微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用，安徽师范大学学报（自然科学版），2012.
关键词：土壤 重金属 湿法消解 微波消解
中图分类号：S151 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）10-0044-02
国土资源部统计表明，目前全国耕种土地面积的10%以上已受重金属污染。国内多个省份出产的稻米被查出镉超标，土壤污染已成我国众多地方的“公害”。“镉米危机”的出现，再次敲响土壤污染警钟。分析土壤中的重金属，对控制土壤污染有着重要的意义，而样品的前处理是土壤重金属测定的关键环节。目前，土壤消解的方法主要有电热板湿法消解、密闭容器高压消解、干灰化法、熔融法、微波消解法等[1]。本文主要运用电热板湿法消解和微波消解对土壤进行前处理，通过实验比较，选择最佳消解方法和消解条件。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：等离子发射光谱仪ICP-720 OES（美国瓦里安）；微波消解仪（美国CEM）；可调式恒温电热板等。
试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氟酸（分析纯）、去离子水等。
标液及质控样：铜、锌、铅、镉标准溶液（500mg/L）由水利部水环境监测评价研究中心提供；GSS-2土壤标样由地矿部物化探所、测试所提供。
1.2 实验方法
1.2.1 电热板湿法消解
准确称取0.4000g样品于聚四氟乙烯坩锅中，用2ml去离子水湿润后加入8 ml硝酸，摇匀后静置过夜。在通风橱内，电热板上110℃加热1h，持续加热至消解液剩3ml左右，取下冷却，然后分别加入3 ml硝酸、9ml盐酸、1ml氢氟酸，于电热板上130℃左右持续加热至消解液近干。然后将溶液转移至50 ml容量瓶中，加去离子水冲洗内壁3-4次，并将洗液也移入容量瓶中，用1%稀硝酸冷却定容至标线摇匀，待测。
1.2.2 微波消解法
准确称取一定量土壤样品，置于微波聚四氟乙烯消解罐中，用少量去离子水湿润后，加入量为2ml硝酸，5ml盐酸酸，1ml氢氟酸。按照表1升温程序进行消解，冷却后将聚四氟乙烯坩埚置于控温电加热器上，温度控制在180℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚冷却，全量转移至50 ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容至标线，摇匀（如表1）。
1.3 样品测定
消解液用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的铜、锌、铅、镉的含量，仪器工作条件见表2。
2 结果和讨论
2.1 实验结果
分别用两种方法对GSS-2土壤标样进行消解，每种方法取2份进行平行测定。用ICP法测定铜、锌、铅、镉含量，结果见表3。
2.2 讨论
2.2.1 消解方法比较
由表3可以看出，两种消解方法对GSS-2土壤标样准确度均能满足要求，但电热板湿法消解测定结果偏小，且平行测定相对偏差明显大于微波消解，说明电热板湿法消解对土壤样品不易消解完全，且消解过程时间长、步骤繁琐，质量难以控制，平行性差。
微波消解，由于容器密闭，消解时高温、高压大大提高了消解速度，缩短了消解的时间，且过程用酸量少，引入的杂质干扰也少，样品平行性好。
2.2.2 消解土壤样称取量比较
土壤样品的称取量决定了消解时加入酸量的多少。加酸量过少会使土壤消解不完全，而加酸量过大又会引起杂质干扰的增加。因此土壤的称取量也对检测结果起到重要的作用。
运用微波消解法，分别称取0.2000g、0.5000g、1.0000g GSS-2土壤标样，进行消解测定，结果见表4。
由表4，可看出称取0.2000g土壤样品进行消解，测定结果更接近于标准值，称取量过多时，加酸量增加，酸中的杂质及定容液的酸度对测定结果影响明显。
3 结论
由上述实验可知，电热板湿法消解和微波消解对土壤标样测定准确度均能满足要求，但电热板湿法消解结果偏小，平行性差，过程更为繁琐。微波消解，过程简单、时间短，平行性好。且称取0.2000g土壤样，加入硝酸-盐酸进行微波消解，测定结果最为满意。
综上，称取0.2000g土壤样，加入硝酸-盐酸进行微波消解，测定质控样结果均在标准值范围内，且微波消解操作简单，污染损失少，效率高，适于推广使用。
参考文献
[1]许海，王洁琼，徐俊等.土壤重金属测定中不同消解方法的比较[J].常州工学院学报，2008，21（4）：70-74.
[2] 胡珊珊，钱秀芳.微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用，安徽师范大学学报（自然科学版），2012.