微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量

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样品0.500 0g置于10mL烧杯中,用0.1mol·L-1氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至89,于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇(5+95)溶液10 mL溶解,并于70℃酯化反应30min。取甲酯化后的溶液200μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1mL为萃取剂进行萃取,再加入水1mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.1050.00mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.1,0.4 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%108%,相对标准偏差(n=5)为0.60%12%。
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