【摘 要】
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建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛肉样品加入青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱
【机 构】
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北京化工大学理学院,中国动物疫病预防控制中心
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建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛肉样品加入青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采用梯度洗脱程序,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,一次进样分析需8 min,基体匹配标准内标法定量。方法学确证表明:牛肉样品的线性范围为25～2500μg/kg,各被测物质的线性相关系数均大于0.99,加标回收率为91%～106%,相对标准偏差为2%～9%(n=6),样品的检出限为0.05～3.0μg/kg(S/N>3),定量限均为25μg/kg(S/N>10)。本方法灵敏度高,重复性良好,为生物组织样品中青霉素类药物的代谢研究提供了分析基础。
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