【摘 要】
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目的 建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用（HPLCMS/MS）法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解，用乙腈高速匀浆提取，提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠（4∶1,m/m）混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后，采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式
【基金项目】
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国家重点研发计划中医药现代化研究重点专项（No.2018YFC1706700）； 广州市科技计划项目（No.20212210005）；
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目的 建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用（HPLCMS/MS）法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解，用乙腈高速匀浆提取，提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠（4∶1,m/m）混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后，采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定，以基质标准曲线校正、外标法定量。结果 展青霉素的检测质量浓度在5～200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.999 6）；精密度、重复性、稳定性（12 h）试验的RSD均小于6%；低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%（RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%）；定量限为6μg/kg，检出限为3μg/kg。20批样品均未检出展青霉素。结论 所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量，可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。
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