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摘 要：采集贵阳市生猪屠宰场猪肉样本，采用高效液相色谱法或串联质谱法测定兽药含量，结果显示：生猪肉品样本的兽药（10种磺胺类、4种四环素类和氯霉素类药物）残留量均相应小于50？g/kg，均未超过国家标准规定的检出限。结论，贵阳市屠宰场的生猪无兽药残留，可安全食用。
关键词：贵阳市；兽药残留
食品质量安全问题已成为全球广为关注的热点和焦点，而猪肉质量得安全状况不仅关系着广大消费者的身心健康和生命安全，还影响着猪肉产业国际竞争力的提升[1]。然而，由于养殖农户和一些兽医人员科学养殖意识淡薄，对动物性食品的安全性认识不足、动物产品生产的标准化程度不高、养殖企业技术管理水平不高，导致畜牧养殖企业为了养殖生产利益而违规操作，对消费者存在欺诈行为，致使兽药残留等问题时有发生[1]。兽药残留，是由于对患病动物使用药物，致使兽药的药物原形及其代谢产物蓄积在动物体内，从而造成兽药残留。
本研究选择贵阳市具有代表性的4个生猪屠宰场，随机对其屠宰的生猪肉品进行采样，采用高效液相色谱法对猪肉中兽药残留情况进行检测和分析，为贵阳市生猪市场的兽药残留监控工作提供一定的科学资料。
1.材料
1.1 检测样品
选择贵阳市具有代表性的4个生猪屠宰场，对各屠宰场屠宰的生猪肉进行随机抽样。
1.2检测试剂与仪器
SM2（磺胺二甲嘧啶）、SMP（磺胺甲氧嗪）、SMM（磺胺间甲氧嘧啶）标准品，购自Sigma 公司；甲醇（色谱醇）、乙腈（色谱醇）、正己烷、正丙醇、磷酸、无水硫酸钠、磺胺类药物储备液（1mg/mL）、磺胺类药物工作液（50μg/ml）、磷酸溶液（0.02mol/L）等。
恩诺沙星、环丙沙星、氢氧化钠、三乙胺、磷酸二氢钾、氢氧化钠溶液（5.0mol/L）、氢氧化钠溶液（0.03mol/L）、磷酸/三乙胺溶液（0.05mol/L）、磷酸盐缓冲液、恩诺沙星和环丙沙星储备液（1mg/mL）、恩諾沙星和环丙沙星工作液、恩诺沙星和环丙沙星对照液。
高效液相色谱仪（配荧光检测器和配紫外检测器）（Aglient1100） 、色谱原子荧光联用仪（AF—610D2）、数控超声波仪（KQ-500DE型）、电热恒温水浴锅（YLE-3000型）、离心机、分析天平（精确度 0.00001g）、固相萃取装置、C18固相萃取柱（100mg/ml，含碳量≥16%）、Cleanert SUL-5磺胺专用柱、旋转蒸发仪、振荡器、匀浆机、沃动混合器、微孔滤膜0.45μm。
2.方法
2.1猪肉样品中磺胺类药物残留测定
采集贵阳市屠宰场猪肉样本，然后按照中华人民共和国国家标准GB/T 21316-2007（动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定：液相色谱-质谱/质谱法）进行样本处理及磺胺类药物残留量的测定。
2.2猪肉样品中四环素类药物残留测定
采集贵阳市屠宰场猪肉样本，按照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.116-2003（畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测：高效液相色谱法）进行处理及四环素类药物残留量的测定。
3.结果
3.1 贵阳市屠宰场猪肉样品中磺胺类药物残留测定结果
采用液相色谱-质谱/质谱法对贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中10种磺胺类药物残留量进行检测，结果如表4-2所示。
根据国家标准GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定》，磺胺类药物检出限均为50 μg/kg（即50 ppb）。由表4-2可知，贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中10种磺胺类药物的残留量均小于检出限。
3.2 贵阳市屠宰场猪肉样品中四环素/氯霉素类药物残留测定结果
采用液相色谱-质谱/质谱法对贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中四环素/氯霉素类药物残留量进行检测，结果如表4-3所示。
根据国家标准GB21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测》，四环素类药物残留的检出限为50μg/kg（即50ppb）；根据国家标准GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》，氟苯尼考胺的检出限为0.1 μg/kg（即0.1ppb）。经液相色谱串联质谱法检测结果显示，贵阳市屠宰场540份猪肉样本中四环素类和氯霉素类药物的残留量均小于50μg/kg，即四环素类和氟苯尼考胺残留量均小于国标规定的检出限。
4.讨论
兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或贮存在细胞、组织或器官内的药物原型、代谢产物和药物杂质[2]。在生猪养殖过程中，许多养殖企业或养殖户为了预防和治疗动物疾病，提高存活率，在无疾病状态或未确定病因的情况下，滥用喹诺酮类、磺胺类和青霉素类等兽药；在生猪运输过程中为了缓解其应激反应，运输前大量使用金霉素或土霉素等药物。据报道大多数食品动物需长期使用至少 1 种药物，在家禽的养殖过程中，90%的抗生素被作为兽药添加剂[3～5]。这些药物的长期使用，加之屠宰活畜出售时不遵守休药期的规定，使得兽药残留超标的情况屡屡出现。欧盟因检测出中国畜禽产品兽药残留及卫生指标不合格和滥用违禁药品，已经常年禁止进口中国畜禽产品 [1，3]。
人类若长期使用兽药超标的动物性食品，则会对身体产生许多不利影响，如一些抗菌型兽药易诱导耐药菌株，这些菌株的耐药基因能通过食物链在动物、人和细菌中相互传递，造成致病菌对抗菌剂耐药，引起人类和动物细菌感染性疾病治疗的失败 [6]。另一方面，一些抗菌剂还会引起易感个体发生超敏反应，如青霉素类、磺胺类、四环素类等，其中以青霉素及其代谢产物引起的过敏反应最为常见和严重。轻者引起皮肤瘙痒、皮炎和荨麻疹，重者引起急性血管性水肿、休克甚至死亡[7]。而磺胺类药物则有较明显的三致作用（致畸、致癌和致突变）以及引起造血系统障碍等副作用[8]。本研究对贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中10种磺胺类、4种四环素类和1种氯霉素类药物残留量检测发现，残留量均小于50μg/kg，未达到国家规定的最小检出限（50 μg/kg）。此结果说明贵阳市屠宰场鲜猪肉中无磺胺类、四环素类和氯霉素类药物的残留。
参考文献：
[1]汤天曙，薛毅.我国食品安全现状与对策[J].食品工业科技，2002，23（2）：29～32.
[2]马艳梅.动物性食品兽药残留及其控制措施[J].江西畜牧兽医杂志，2005，1：6～10.
作者简介：
秦 雯（1983-）女，汉族，硕士，讲师，主要从事卫生检疫检验教学与科研工作
*通讯作者：文 明（1969-）男，苗族，教授，博士，主要从事预防兽医学研究
[基金项目] 贵州省百层次创新型人才项目（黔科合人才[2016]4009号）；贵州省科技创新人才团队建设项目（黔科合人才团队[2015]4016号）
关键词：贵阳市；兽药残留
食品质量安全问题已成为全球广为关注的热点和焦点，而猪肉质量得安全状况不仅关系着广大消费者的身心健康和生命安全，还影响着猪肉产业国际竞争力的提升[1]。然而，由于养殖农户和一些兽医人员科学养殖意识淡薄，对动物性食品的安全性认识不足、动物产品生产的标准化程度不高、养殖企业技术管理水平不高，导致畜牧养殖企业为了养殖生产利益而违规操作，对消费者存在欺诈行为，致使兽药残留等问题时有发生[1]。兽药残留，是由于对患病动物使用药物，致使兽药的药物原形及其代谢产物蓄积在动物体内，从而造成兽药残留。
本研究选择贵阳市具有代表性的4个生猪屠宰场，随机对其屠宰的生猪肉品进行采样，采用高效液相色谱法对猪肉中兽药残留情况进行检测和分析，为贵阳市生猪市场的兽药残留监控工作提供一定的科学资料。
1.材料
1.1 检测样品
选择贵阳市具有代表性的4个生猪屠宰场，对各屠宰场屠宰的生猪肉进行随机抽样。
1.2检测试剂与仪器
SM2（磺胺二甲嘧啶）、SMP（磺胺甲氧嗪）、SMM（磺胺间甲氧嘧啶）标准品，购自Sigma 公司；甲醇（色谱醇）、乙腈（色谱醇）、正己烷、正丙醇、磷酸、无水硫酸钠、磺胺类药物储备液（1mg/mL）、磺胺类药物工作液（50μg/ml）、磷酸溶液（0.02mol/L）等。
恩诺沙星、环丙沙星、氢氧化钠、三乙胺、磷酸二氢钾、氢氧化钠溶液（5.0mol/L）、氢氧化钠溶液（0.03mol/L）、磷酸/三乙胺溶液（0.05mol/L）、磷酸盐缓冲液、恩诺沙星和环丙沙星储备液（1mg/mL）、恩諾沙星和环丙沙星工作液、恩诺沙星和环丙沙星对照液。
高效液相色谱仪（配荧光检测器和配紫外检测器）（Aglient1100） 、色谱原子荧光联用仪（AF—610D2）、数控超声波仪（KQ-500DE型）、电热恒温水浴锅（YLE-3000型）、离心机、分析天平（精确度 0.00001g）、固相萃取装置、C18固相萃取柱（100mg/ml，含碳量≥16%）、Cleanert SUL-5磺胺专用柱、旋转蒸发仪、振荡器、匀浆机、沃动混合器、微孔滤膜0.45μm。
2.方法
2.1猪肉样品中磺胺类药物残留测定
采集贵阳市屠宰场猪肉样本，然后按照中华人民共和国国家标准GB/T 21316-2007（动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定：液相色谱-质谱/质谱法）进行样本处理及磺胺类药物残留量的测定。
2.2猪肉样品中四环素类药物残留测定
采集贵阳市屠宰场猪肉样本，按照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.116-2003（畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测：高效液相色谱法）进行处理及四环素类药物残留量的测定。
3.结果
3.1 贵阳市屠宰场猪肉样品中磺胺类药物残留测定结果
采用液相色谱-质谱/质谱法对贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中10种磺胺类药物残留量进行检测，结果如表4-2所示。
根据国家标准GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定》，磺胺类药物检出限均为50 μg/kg（即50 ppb）。由表4-2可知，贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中10种磺胺类药物的残留量均小于检出限。
3.2 贵阳市屠宰场猪肉样品中四环素/氯霉素类药物残留测定结果
采用液相色谱-质谱/质谱法对贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中四环素/氯霉素类药物残留量进行检测，结果如表4-3所示。
根据国家标准GB21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测》，四环素类药物残留的检出限为50μg/kg（即50ppb）；根据国家标准GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》，氟苯尼考胺的检出限为0.1 μg/kg（即0.1ppb）。经液相色谱串联质谱法检测结果显示，贵阳市屠宰场540份猪肉样本中四环素类和氯霉素类药物的残留量均小于50μg/kg，即四环素类和氟苯尼考胺残留量均小于国标规定的检出限。
4.讨论
兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或贮存在细胞、组织或器官内的药物原型、代谢产物和药物杂质[2]。在生猪养殖过程中，许多养殖企业或养殖户为了预防和治疗动物疾病，提高存活率，在无疾病状态或未确定病因的情况下，滥用喹诺酮类、磺胺类和青霉素类等兽药；在生猪运输过程中为了缓解其应激反应，运输前大量使用金霉素或土霉素等药物。据报道大多数食品动物需长期使用至少 1 种药物，在家禽的养殖过程中，90%的抗生素被作为兽药添加剂[3～5]。这些药物的长期使用，加之屠宰活畜出售时不遵守休药期的规定，使得兽药残留超标的情况屡屡出现。欧盟因检测出中国畜禽产品兽药残留及卫生指标不合格和滥用违禁药品，已经常年禁止进口中国畜禽产品 [1，3]。
人类若长期使用兽药超标的动物性食品，则会对身体产生许多不利影响，如一些抗菌型兽药易诱导耐药菌株，这些菌株的耐药基因能通过食物链在动物、人和细菌中相互传递，造成致病菌对抗菌剂耐药，引起人类和动物细菌感染性疾病治疗的失败 [6]。另一方面，一些抗菌剂还会引起易感个体发生超敏反应，如青霉素类、磺胺类、四环素类等，其中以青霉素及其代谢产物引起的过敏反应最为常见和严重。轻者引起皮肤瘙痒、皮炎和荨麻疹，重者引起急性血管性水肿、休克甚至死亡[7]。而磺胺类药物则有较明显的三致作用（致畸、致癌和致突变）以及引起造血系统障碍等副作用[8]。本研究对贵阳市4个屠宰场宰后生猪肉品样本中10种磺胺类、4种四环素类和1种氯霉素类药物残留量检测发现，残留量均小于50μg/kg，未达到国家规定的最小检出限（50 μg/kg）。此结果说明贵阳市屠宰场鲜猪肉中无磺胺类、四环素类和氯霉素类药物的残留。
参考文献：
[1]汤天曙，薛毅.我国食品安全现状与对策[J].食品工业科技，2002，23（2）：29～32.
[2]马艳梅.动物性食品兽药残留及其控制措施[J].江西畜牧兽医杂志，2005，1：6～10.
作者简介：
秦 雯（1983-）女，汉族，硕士，讲师，主要从事卫生检疫检验教学与科研工作
*通讯作者：文 明（1969-）男，苗族，教授，博士，主要从事预防兽医学研究
[基金项目] 贵州省百层次创新型人才项目（黔科合人才[2016]4009号）；贵州省科技创新人才团队建设项目（黔科合人才团队[2015]4016号）