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摘 要：本文基于元明粉独特的结构特征，研发出一套新型的生产技术简洁的生产工序，以90硝（生产元明粉时的半成品）为生产原料， 使生产的元明粉具有较好的溶解性、较高的生产纯度、稳定的生产质量。此外，该新型生产工艺使用廉价辅料，降低生产元明粉的成品，提高利润，在生产纯元明粉行业有较高的应用价值，值得推广。。
关键词：元明粉;工艺;调节酸碱值;
生产纯元明粉的工艺出现，使得元明粉获得了较高的附加价值，可以用作特种材料、药品、进行元明粉深加工，不再局限于廉价的基础工业原料。根据调查数据显示，深度加工的纯元明粉已经广泛应用于制造医药、有色金属、玻璃、服装、皮革等方面。且我国新增的元明粉用量总体已经达到1.1x10^6吨。且我国元明粉探明储量排名全球第一，约105亿吨。直至2020年，我国已经成为最大的元明粉生产国和出口国，年产量在1.3×10^7吨。因此提高元明粉的生产纯度和增加纯元明粉的产量才能为我国提高国际竞争力，更好地把握市场经济的机遇。
一. 生产纯元明粉的实验
1.1 实验原料
在生产纯元明粉的实验中，通常采用的原料为较为成熟的半成品—90硝以及生产所需软化水，其他所需辅料为工业硫酸和高纯度碱物质。其中生产原料90硝的质量指标为硫酸钠的含量高于90%，钙离子、镁离子、氯离子等杂质离子的含量均小于0.20%。软化水的指标为外观呈无色透明液体，25摄氏度环境下，酸碱度为5.0-7.5，电导率小于0.5mS/m，可氧化物质小于0.4mg/L，蒸发时残渣小于2.04mg/L。
1.2 分析产品的执行标准与测试方法
在对纯元明粉产品进行分析与测试时，执行我国国标GB/T9853-2008标准。
1.3 设备与仪器
实验所需仪器为烧杯、量筒，设备为搅拌器、电炉、高精度电子秤、烘干箱、真空抽滤装置。
1.4 测试方法
本实验中测定产品主含量使用滴定法;重量法用于测量产品的水不溶物和灼烧后的失量;使用比色法测定产品中氯化物、无机盐和总氮含量;使用原子吸收法测定重金属含量。
二. 纯元明粉生产结论
2.1 分析原料数据与标准比较
对生产原料90硝进行化验分析，将分析结果与标准相比较。由分析结果可知，原料90硝的酸碱度和澄清度不达标，水不溶物、氯离子和钙离子的含量均高于标准。除上述五项不达标之外，其他分析指标均达到纯元明粉标准。故在实验中需要将重点放在上述不达标的五项指标。针对原料90硝中氯离子和钙离子超标严重的问题，可以采用洗涤技术洗去氯离子。此法在洗去氯离子的同时，也相应地解决了上述水不溶物超标和澄清度不达标的问题。然而钙离子超标的问题目前无法有效地解决，因此在本次试验中，将着重解决如何处理钙离子的问题。
2.2 确定生产技术
在目前工艺中，生产元明粉的生产技术相对较简单，但是在生产高纯度的元明粉时，相关规定的指标足有12项之多。其中，最明显的把控杂质离子的数量指标在10^-6级，可见工业生产对杂质离子的把控的严格程度。
在前文中讨论过，生产元明粉的工艺中的重点是对钙离子的处理。在生产过程中钙离子以硫酸钙的形式出现，且是一种微溶物。当温度高于100摄氏度时，元明粉才会结晶，而此时硫酸钙也会变成结晶混杂在元明粉产品中。故本实验通过控制溶液的酸碱度，利用硫酸钙在酸性溶液中增加溶解度的特性，来解决钙离子杂质的问题。
2.3调整溶液酸碱值
在本实验中，选取不除钙，仅控制溶液酸碱度的工艺来制造纯元明粉。具体工艺流程如图1所示：
此法相比于其他使用重结晶方法制作元明粉的工艺而言，对产品中钙离子的数量把控过关。其他生产方法包括重结晶和先除杂再重结晶两种，只有简单的重结晶过程生产出来的产品质量很差，除了用洗涤法洗去氯离子，钙离子的含量是指标的4倍之多，故不可取。先除杂再重结晶的生产方法，通过使用高纯度碱来达到除去钙离子的目的，但是此法最多只能除去40%的钙离子，而且生产的产品品控不稳定。
实验中通过对比其他两种工艺，仅控制溶液酸碱度的生产工艺中，如何准确地控制溶液酸碱度是至关重要的环节。虽然溶液的酸碱度越低，产品中钙离子含量越少。但在较低的酸碱度溶液对设备的要求也会相应变高。最终通过实验可以发现，当酸碱度在3.0-6.0之间时，可以生产出指标达标的元明粉。
不除钙离子，仅控制溶液酸碱度的工艺仅通过控制溶液的酸碱度就能使产品中钙离子达标，不需要额外加入其他药剂，且制作流程简洁，是一种较为理想的生产元明粉的工艺。
2.4 控制蒸发母液中的钙离子含量
要想得到纯元明粉，其生产标准在元明粉的基础上对杂质离子的把控更加严格。尤其是生产母液中的微量离子，因为生产过程中母液一直在循环，若不对微量离子的含量进行把控，势必会在母液中造成微量離子的堆积，影响产品的品控和质量。以钙离子的含量作为中控指标，在生产过程中对母液中的钙离子与产品中的钙离子含量进行对比，从而达到控制母液中钙离子的含量。
由实验结果得到结论—当母液中的钙离子含量超过0.55g/L时，母液就必须进行排放，不再循环。
参考文献：
[1] 张淑样. 分析纯元明粉生产新工艺[J]. 无机盐工业， 2016， 第48卷（7）：48-50.
[2]杨继禄，滕德琴. 纯元明粉生产新工艺研究[J]. 中国化工贸易，2020，12（17）：78，80.
[3] 李祥华. 十水硫酸钠的生产现状及无水硫酸钠的工艺介绍[J]. 中国化工贸易，2017，9（12）：98. DOI：10.3969/j.issn.1674-5167.2017.12.091.
江苏瑞洪盐业有限公司 江苏淮安 223100
关键词：元明粉;工艺;调节酸碱值;
生产纯元明粉的工艺出现，使得元明粉获得了较高的附加价值，可以用作特种材料、药品、进行元明粉深加工，不再局限于廉价的基础工业原料。根据调查数据显示，深度加工的纯元明粉已经广泛应用于制造医药、有色金属、玻璃、服装、皮革等方面。且我国新增的元明粉用量总体已经达到1.1x10^6吨。且我国元明粉探明储量排名全球第一，约105亿吨。直至2020年，我国已经成为最大的元明粉生产国和出口国，年产量在1.3×10^7吨。因此提高元明粉的生产纯度和增加纯元明粉的产量才能为我国提高国际竞争力，更好地把握市场经济的机遇。
一. 生产纯元明粉的实验
1.1 实验原料
在生产纯元明粉的实验中，通常采用的原料为较为成熟的半成品—90硝以及生产所需软化水，其他所需辅料为工业硫酸和高纯度碱物质。其中生产原料90硝的质量指标为硫酸钠的含量高于90%，钙离子、镁离子、氯离子等杂质离子的含量均小于0.20%。软化水的指标为外观呈无色透明液体，25摄氏度环境下，酸碱度为5.0-7.5，电导率小于0.5mS/m，可氧化物质小于0.4mg/L，蒸发时残渣小于2.04mg/L。
1.2 分析产品的执行标准与测试方法
在对纯元明粉产品进行分析与测试时，执行我国国标GB/T9853-2008标准。
1.3 设备与仪器
实验所需仪器为烧杯、量筒，设备为搅拌器、电炉、高精度电子秤、烘干箱、真空抽滤装置。
1.4 测试方法
本实验中测定产品主含量使用滴定法;重量法用于测量产品的水不溶物和灼烧后的失量;使用比色法测定产品中氯化物、无机盐和总氮含量;使用原子吸收法测定重金属含量。
二. 纯元明粉生产结论
2.1 分析原料数据与标准比较
对生产原料90硝进行化验分析，将分析结果与标准相比较。由分析结果可知，原料90硝的酸碱度和澄清度不达标，水不溶物、氯离子和钙离子的含量均高于标准。除上述五项不达标之外，其他分析指标均达到纯元明粉标准。故在实验中需要将重点放在上述不达标的五项指标。针对原料90硝中氯离子和钙离子超标严重的问题，可以采用洗涤技术洗去氯离子。此法在洗去氯离子的同时，也相应地解决了上述水不溶物超标和澄清度不达标的问题。然而钙离子超标的问题目前无法有效地解决，因此在本次试验中，将着重解决如何处理钙离子的问题。
2.2 确定生产技术
在目前工艺中，生产元明粉的生产技术相对较简单，但是在生产高纯度的元明粉时，相关规定的指标足有12项之多。其中，最明显的把控杂质离子的数量指标在10^-6级，可见工业生产对杂质离子的把控的严格程度。
在前文中讨论过，生产元明粉的工艺中的重点是对钙离子的处理。在生产过程中钙离子以硫酸钙的形式出现，且是一种微溶物。当温度高于100摄氏度时，元明粉才会结晶，而此时硫酸钙也会变成结晶混杂在元明粉产品中。故本实验通过控制溶液的酸碱度，利用硫酸钙在酸性溶液中增加溶解度的特性，来解决钙离子杂质的问题。
2.3调整溶液酸碱值
在本实验中，选取不除钙，仅控制溶液酸碱度的工艺来制造纯元明粉。具体工艺流程如图1所示：
此法相比于其他使用重结晶方法制作元明粉的工艺而言，对产品中钙离子的数量把控过关。其他生产方法包括重结晶和先除杂再重结晶两种，只有简单的重结晶过程生产出来的产品质量很差，除了用洗涤法洗去氯离子，钙离子的含量是指标的4倍之多，故不可取。先除杂再重结晶的生产方法，通过使用高纯度碱来达到除去钙离子的目的，但是此法最多只能除去40%的钙离子，而且生产的产品品控不稳定。
实验中通过对比其他两种工艺，仅控制溶液酸碱度的生产工艺中，如何准确地控制溶液酸碱度是至关重要的环节。虽然溶液的酸碱度越低，产品中钙离子含量越少。但在较低的酸碱度溶液对设备的要求也会相应变高。最终通过实验可以发现，当酸碱度在3.0-6.0之间时，可以生产出指标达标的元明粉。
不除钙离子，仅控制溶液酸碱度的工艺仅通过控制溶液的酸碱度就能使产品中钙离子达标，不需要额外加入其他药剂，且制作流程简洁，是一种较为理想的生产元明粉的工艺。
2.4 控制蒸发母液中的钙离子含量
要想得到纯元明粉，其生产标准在元明粉的基础上对杂质离子的把控更加严格。尤其是生产母液中的微量离子，因为生产过程中母液一直在循环，若不对微量离子的含量进行把控，势必会在母液中造成微量離子的堆积，影响产品的品控和质量。以钙离子的含量作为中控指标，在生产过程中对母液中的钙离子与产品中的钙离子含量进行对比，从而达到控制母液中钙离子的含量。
由实验结果得到结论—当母液中的钙离子含量超过0.55g/L时，母液就必须进行排放，不再循环。
参考文献：
[1] 张淑样. 分析纯元明粉生产新工艺[J]. 无机盐工业， 2016， 第48卷（7）：48-50.
[2]杨继禄，滕德琴. 纯元明粉生产新工艺研究[J]. 中国化工贸易，2020，12（17）：78，80.
[3] 李祥华. 十水硫酸钠的生产现状及无水硫酸钠的工艺介绍[J]. 中国化工贸易，2017，9（12）：98. DOI：10.3969/j.issn.1674-5167.2017.12.091.
江苏瑞洪盐业有限公司 江苏淮安 223100