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采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2／SO4^2-，并用XRD、TEM进行了表征。结果表明：所研制的TiO2／SO4^2-催化剂为晶态纳米粒子，平均粒径为34nm，分散性较好；以纳米固体超强酸催化剂TiO2／SO4^2-为催化剂时，甲苯硝化的区域选择性和活性提高。找出最佳反应条件为：催化剂活化温度600℃，反应温度60℃，n（硝酸）／n（甲苯）=2，w（甲苯）／w（催化剂）=35，反应时间4h，甲苯转化率为87．4％，对位硝基甲苯与邻位硝基甲苯之比（P／O）可达1．52。