冶炼废水中高浓度砷的去除及回收是环境领域面临的一大挑战。提出利用颗粒TiO₂填充滤柱对酸性废水中的高浓度砷进行连续在线吸附去除。经过3个连续串联的TiO₂滤柱,原水中高达2.5 g·L-1的三价砷可降至国家工业废水排放标准以下(<0.5 mg·L^-1)。空床接触时间（EBCT）实验结果表明,当EBCT=20 min时滤柱中TiO₂可达到最大利用率。使用后的TiO₂颗粒可用H2SO4和Na OH进行反洗再生。X射线衍射分析结果表明,经过再生后颗粒TiO₂的晶型并未发生变化,能够实现对砷的再吸附。基于同步辐射技术的微束X射线荧光（μ-XRF）分析结果表明,反洗后少量固体残渣中有多种重金属共存。砷的K边微束X射线近边吸收结构（μ-XANES）表明固体残渣中存在五价砷,说明反洗过程中三价砷部分氧化。固体残渣可以通过化学提纯的方式实现砷及多种共存重金属的回收。再生废液可与原酸性废水混合调p H至中性后重新进入滤柱进行吸附去除。提出的利用颗粒TiO₂处理酸性冶炼废水的新方法可有效去除废水中的高浓度三价砷,吸附剂可重复利用,同时可以实现砷及其他重金属的回收,整个工艺流程几乎不产生废渣,对环境友好的同时可产生经济效益。