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蔬菜是人们日常生活中重要的食品材料,长期食用能够为人们的身体提供更多的营养物质。为了提高蔬菜的成活率,促进产品有效增产,人们会在种植蔬菜中施加农药来防治有害生物。然而,残余农药在蔬菜中留存周期过长,常常导致不少农业污染问题和食品安全问题的发生,人们加强了对蔬菜安全的重视程度,采取措施来有效检测残留农药的浓度与成分成为人们的共识。
1 蔬菜农药残留检测常见技术
通常在开始实施农药残留检测前,需要对蔬菜样品进行必要的前期处理。在农药残留检测环节,现阶段主要的技术手段也在不断发展和创新。
1.1 搭配多柱多检测器的气相色谱检测(GC)
其原理是在传统的气相色谱仪表上加配可改进的双检测器与双毛细管柱,管柱的极性应对立,并配双塔式自动进样装置。经过前期处理的蔬菜样品溶液分注不同进样口,在对立极性的管柱中流至检测器从而完成定性或定量检测。该技术可测残留农药范围较广,应用普遍。
1.2 高速液相色谱检测(HPLC)
该技术可高效率完成样品溶液沸点较高、不易挥发、热态下活跃易分解、超大分子量以及极性差异的有机物。就当前市场所售农药中的氨基甲酸酯类(通式为RNHCOOR′)农药或以噻唑、二硫戊环、恶唑、苯并咪唑、三唑、嘧啶、三嗪等杂环结构为主的有机杀菌剂,都可以采用液相色谱检测技术完成残留浓度检测。
1.3 高特异性高灵敏度质谱检测(MS)
其原理主要是通过建立非基质干扰的色谱检测设备,检测样品中的质量-电荷比,主动电离样品成分,所产生的电离子在加速电场中以离子束形式射入质量分析器后,经电磁场的复杂作用导致离子束色散后分别聚焦,可有效确定质量。质谱检测是定性开展蔬菜农药残留的重要手段,首先能够在物料所允许的保留时间内完成定性,同时还能够进一步对各种未知状态的农药完成定性。
1.4 酶法检测
酶法检测的技术应用质量与效率是十分优越的,能够保留生物与化学分析检测的方法优势,在有效控制蔬菜保存新鲜度的同时,积极增强检测工作效率。应用酶法快速检测蔬菜农药残留的原理体现在其生物酶物质在不同程度的影响下会与其他化合物进行结合,从而产生新的物质或发生不规律反应,进而能够测定农药残留量。
2 蔬菜农药残留检测的技术缺陷
对于前文提到的几种检测技术,在使用中常会表现出一定的技术局限性或技术缺陷。如HPLC的适用对象就有较为严格的要求。利用酶联免疫吸附(ELISA)等生化测定法实施农药残留检测时,往往因整个实验过程中所需材料的应用量与备有量不匹配,使得抗体的特异性突出,更适合对目标明确的单一系列农药进行残留检测,而不适用于多类农药检测分析。利用酶法进行快速检测时,其缺点在于试剂的制备成功率易受影响,导致酶的活性降低或消失,从而使得整个检测过程反应不稳且结果失真。酶法速检技术应用中的常见不足主要有几方面:一是检测比色的空白值不大,比色过程所记录的3分钟空白吸光值最佳状态一般保持在[0.3,0.8]區间范围,若空白值偏低于区间范围,则酶的活性也仅停留在低档,意味着酶的活力丧失无法参与检测。二是检测抑制率非正数,抑制率的取值往往受到酶化作用的分解物或显色试剂的影响而成为负值,当然这一问题还可能是人员操作不当或酶体失活导致。三是试样过度吸光,受物化反应的干扰等原因,整个检查过程会吸收更多的透光。四是阴性或阳性状态存假,有些检测会反应出农药无存留情况,这是因药检过程的酶抑制性过低导致,属于假阴性过程,而假阳性则体现在酶体失活后底物不与显色剂结合变色。
3 蔬菜农药残留检测技术的改善建议
3.1 增强人员操作技能培训,提升检测操作规范性
无论哪一种蔬菜农药残留检测技术,都需要操作者要保持科学严谨的态度,并且具备专业的操作技能。因此检测人员要经过正规的技术培训才能开展作业,要确保人员的业务知识水平达到要求。在日常操作中,对于液相色谱、气相色谱等检测仪器要定期维护,并按照相关规程进行严格的校准,校准过程要确保计量精度在合理误差范围内。人员的检测操作更要体现专业性,如对于各种试剂、溶液的提取要有度量值,对于各种提取或添加成分的控制要精准,对于需要比色的空白时长要卡位准确。
3.2 酶法检测技术要重视对酶的科学管理
对于酶法检测技术所出现的问题,技术应用中应该注意几点:(1)检测过程全部使用蒸馏水。(2)电子天平坚持清查水平仪的水泡位置,称量盘与物品间要放衬垫。(3)蔬菜样品可食区域禁用水冲,可选用毛巾清理泥土水渍后切碎再称。(4)控制仪器检测操作时间,保持空白值的足够量度。(5)检测环境的温、湿度要控制到位,特别是温度要控制在室温范围。确保反应酶的种类、活性、纯度、贮存、浓度达到理想状态。
蔬菜农药残留检测技术已经引发人们的强烈关注。只有坚持加强短耗时、效率高的检测技术研究,不断开展技术改进,灵活开展多重技术检测的综合验证,才能更好的优化检测技术,从而确保蔬菜农药无法残留,让千家万户吃到放心的食品。
(作者单位:山东省菏泽市曹县磐石街道办事处农业农村服务中心)
1 蔬菜农药残留检测常见技术
通常在开始实施农药残留检测前,需要对蔬菜样品进行必要的前期处理。在农药残留检测环节,现阶段主要的技术手段也在不断发展和创新。
1.1 搭配多柱多检测器的气相色谱检测(GC)
其原理是在传统的气相色谱仪表上加配可改进的双检测器与双毛细管柱,管柱的极性应对立,并配双塔式自动进样装置。经过前期处理的蔬菜样品溶液分注不同进样口,在对立极性的管柱中流至检测器从而完成定性或定量检测。该技术可测残留农药范围较广,应用普遍。
1.2 高速液相色谱检测(HPLC)
该技术可高效率完成样品溶液沸点较高、不易挥发、热态下活跃易分解、超大分子量以及极性差异的有机物。就当前市场所售农药中的氨基甲酸酯类(通式为RNHCOOR′)农药或以噻唑、二硫戊环、恶唑、苯并咪唑、三唑、嘧啶、三嗪等杂环结构为主的有机杀菌剂,都可以采用液相色谱检测技术完成残留浓度检测。
1.3 高特异性高灵敏度质谱检测(MS)
其原理主要是通过建立非基质干扰的色谱检测设备,检测样品中的质量-电荷比,主动电离样品成分,所产生的电离子在加速电场中以离子束形式射入质量分析器后,经电磁场的复杂作用导致离子束色散后分别聚焦,可有效确定质量。质谱检测是定性开展蔬菜农药残留的重要手段,首先能够在物料所允许的保留时间内完成定性,同时还能够进一步对各种未知状态的农药完成定性。
1.4 酶法检测
酶法检测的技术应用质量与效率是十分优越的,能够保留生物与化学分析检测的方法优势,在有效控制蔬菜保存新鲜度的同时,积极增强检测工作效率。应用酶法快速检测蔬菜农药残留的原理体现在其生物酶物质在不同程度的影响下会与其他化合物进行结合,从而产生新的物质或发生不规律反应,进而能够测定农药残留量。
2 蔬菜农药残留检测的技术缺陷
对于前文提到的几种检测技术,在使用中常会表现出一定的技术局限性或技术缺陷。如HPLC的适用对象就有较为严格的要求。利用酶联免疫吸附(ELISA)等生化测定法实施农药残留检测时,往往因整个实验过程中所需材料的应用量与备有量不匹配,使得抗体的特异性突出,更适合对目标明确的单一系列农药进行残留检测,而不适用于多类农药检测分析。利用酶法进行快速检测时,其缺点在于试剂的制备成功率易受影响,导致酶的活性降低或消失,从而使得整个检测过程反应不稳且结果失真。酶法速检技术应用中的常见不足主要有几方面:一是检测比色的空白值不大,比色过程所记录的3分钟空白吸光值最佳状态一般保持在[0.3,0.8]區间范围,若空白值偏低于区间范围,则酶的活性也仅停留在低档,意味着酶的活力丧失无法参与检测。二是检测抑制率非正数,抑制率的取值往往受到酶化作用的分解物或显色试剂的影响而成为负值,当然这一问题还可能是人员操作不当或酶体失活导致。三是试样过度吸光,受物化反应的干扰等原因,整个检查过程会吸收更多的透光。四是阴性或阳性状态存假,有些检测会反应出农药无存留情况,这是因药检过程的酶抑制性过低导致,属于假阴性过程,而假阳性则体现在酶体失活后底物不与显色剂结合变色。
3 蔬菜农药残留检测技术的改善建议
3.1 增强人员操作技能培训,提升检测操作规范性
无论哪一种蔬菜农药残留检测技术,都需要操作者要保持科学严谨的态度,并且具备专业的操作技能。因此检测人员要经过正规的技术培训才能开展作业,要确保人员的业务知识水平达到要求。在日常操作中,对于液相色谱、气相色谱等检测仪器要定期维护,并按照相关规程进行严格的校准,校准过程要确保计量精度在合理误差范围内。人员的检测操作更要体现专业性,如对于各种试剂、溶液的提取要有度量值,对于各种提取或添加成分的控制要精准,对于需要比色的空白时长要卡位准确。
3.2 酶法检测技术要重视对酶的科学管理
对于酶法检测技术所出现的问题,技术应用中应该注意几点:(1)检测过程全部使用蒸馏水。(2)电子天平坚持清查水平仪的水泡位置,称量盘与物品间要放衬垫。(3)蔬菜样品可食区域禁用水冲,可选用毛巾清理泥土水渍后切碎再称。(4)控制仪器检测操作时间,保持空白值的足够量度。(5)检测环境的温、湿度要控制到位,特别是温度要控制在室温范围。确保反应酶的种类、活性、纯度、贮存、浓度达到理想状态。
蔬菜农药残留检测技术已经引发人们的强烈关注。只有坚持加强短耗时、效率高的检测技术研究,不断开展技术改进,灵活开展多重技术检测的综合验证,才能更好的优化检测技术,从而确保蔬菜农药无法残留,让千家万户吃到放心的食品。
(作者单位:山东省菏泽市曹县磐石街道办事处农业农村服务中心)