论文部分内容阅读
摘 要：本研究分别采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铬元素含量，探讨了不同测定方法对实验结果的影响。通过添加基体改进剂磷酸二氢铵优化测试方法，并讨论了基体改进剂消除干扰的作用机理。方法用于水质监测中铬含量的测定，测试结果令人满意。
关键词：火焰原子吸收；石墨炉原子吸收；铬元素；基体改进剂
随着经济的快速发展，废水的大量排放，水源中重金属积累的加剧，重金属的污染也日益严重。为治水消劣，水质监测可全面地掌握水质现状和改善情况，起着举足轻重的作用[1]。
中国地表水中主要的重金属污染为铬、汞、镉。六价铬为致癌物，会引发肺癌、皮肤损伤等疾病[2]。若六价铬被溶出渗入地下水将造成很严重的水污染[2]。原子吸收光谱法因检出限低，灵敏性高，操作简单、费用低廉等特点，在我国重金属检测中具有广泛运用[3，4]。
本研究拟基于国家标准GB 7466-1987《水质总铬的测定》，分别建立火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法以测定水中铬的含量，选择了合适的基体改进剂进行了实验，以优化测试方法。
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津AA-6300C原子吸收光谱仪，美国热电iCE3500型原子吸收光谱仪，铬空心阴极灯，石墨炉原子化器，高纯乙炔，高纯氩气（99.999%），空气压缩機，硝酸、磷酸二氢铵为优级纯，铬元素标准溶液（来源于环境保护部标准样品研究，批号：101211，浓度：500μg/ml），
1.2 实验方法
1.2.1仪器工作条件
仪器工作条件如下：波长为357.9nm，灯电流为6 mA，背景校正为氘灯校正。
石墨炉升温程序的选择如下：干燥温度为100℃，灰化为1200℃，原子化温度为2500℃，清除温度为2600℃。
1.2.2水中铬含量的测定
将铬标准溶液稀释为1μg/ml，移取相应体积分别置于100ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容。在氘灯背景扣除下，对不同的标准溶液进行测定，得到浓度-吸光度曲线。
2.结果与分析
2.1 不同原子吸收分光光度法测定结果的比较
分别采用火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法，在不添加基体改进剂的情况下，对铬的标准系列溶液进行测定，根据浓度与相应的吸光度值绘制一元线性回归方程，并求得相关系数。
由表1可知，在确定的质量浓度范围内，铬元素的质量浓度与吸光度呈现出良好的线性关系。其中，采用石墨炉测定方法的结果，回归方程的线性相关系数更高，线性关系更好。
原因是用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。在封闭空间内发生原子化后，因此测试的效率和灵敏度高。石墨炉的原子化效率可接近100%。而火焰原子吸收是样品雾化后喷入火焰进行原子化，测样时间短，原子化效率只有1%左右。
2.2 添加基体改进剂对测定结果的比较
采用石墨炉法测定，由于水中铬的含量非常低，其他元素干扰测定结果。因此，我们选择添加磷酸二氢铵来优化实验条件。
由表2可知，在确定的质量浓度范围内，添加磷酸二氢铵后，铬元素的质量浓度与吸光度呈现出更好的线性关系，且仪器的检出限更低。可能原因是磷酸二氢铵与基体中的氯化物生成氯化铵，氯化铵于灰化阶段除尽。同时由于基体中存在磷酸根，可与铬反应生成磷酸盐，附着在石墨管表面上，从而降低铬的挥发度[5]。因此添加磷酸二氢铵有利于基体的挥发，有效地消除了分析中的干扰，有利于提高分析测试的灵敏度。
2.3 基体改进剂对精密度的影响
以20μg/L的铬标准溶液的为测定对象，加入磷酸二氢铵，用对应的最佳仪器条件分别测定峰高，同时不加基体改进剂进行测定，每一结果平行测定10次，计算各组的相对标准偏差。再加入铬标准溶液，铬加入量为20μg/L，做加标回收实验，用标准曲线法计算结果如表5所示。
观察表4可知，加入磷酸二氢铵后，铬含量测定的相对标准偏差为2.33，加标回收率为98.3%。精密度更低，加标回收率有了提高，说明测试方法具有较好的精密度和准确度。
3.结论
本研究建立火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法，测定水中铬的含量。通过比较线性关系，发现石墨炉测定法获得了较好的线性关系。通过添加基体改进剂磷酸二氢铵，加入磷酸二氢铵可获得较高的灵敏度、回收率和较好的精密度。
参考文献
[1]徐继刚，王雷，肖海洋.我国水环境重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊，2010，29（5）：104-108.
[2]商宜美，栗同林，朴玉玲.原子吸收光谱法测定铬含量[J].石化技术，2008，15（3）：17.
[3]王才，张喜勤，董文.火焰原子吸收法测定水中总铬[J].中国环境监测，1996，12（6）： 15-16.
关键词：火焰原子吸收；石墨炉原子吸收；铬元素；基体改进剂
随着经济的快速发展，废水的大量排放，水源中重金属积累的加剧，重金属的污染也日益严重。为治水消劣，水质监测可全面地掌握水质现状和改善情况，起着举足轻重的作用[1]。
中国地表水中主要的重金属污染为铬、汞、镉。六价铬为致癌物，会引发肺癌、皮肤损伤等疾病[2]。若六价铬被溶出渗入地下水将造成很严重的水污染[2]。原子吸收光谱法因检出限低，灵敏性高，操作简单、费用低廉等特点，在我国重金属检测中具有广泛运用[3，4]。
本研究拟基于国家标准GB 7466-1987《水质总铬的测定》，分别建立火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法以测定水中铬的含量，选择了合适的基体改进剂进行了实验，以优化测试方法。
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津AA-6300C原子吸收光谱仪，美国热电iCE3500型原子吸收光谱仪，铬空心阴极灯，石墨炉原子化器，高纯乙炔，高纯氩气（99.999%），空气压缩機，硝酸、磷酸二氢铵为优级纯，铬元素标准溶液（来源于环境保护部标准样品研究，批号：101211，浓度：500μg/ml），
1.2 实验方法
1.2.1仪器工作条件
仪器工作条件如下：波长为357.9nm，灯电流为6 mA，背景校正为氘灯校正。
石墨炉升温程序的选择如下：干燥温度为100℃，灰化为1200℃，原子化温度为2500℃，清除温度为2600℃。
1.2.2水中铬含量的测定
将铬标准溶液稀释为1μg/ml，移取相应体积分别置于100ml容量瓶中，用1%稀硝酸定容。在氘灯背景扣除下，对不同的标准溶液进行测定，得到浓度-吸光度曲线。
2.结果与分析
2.1 不同原子吸收分光光度法测定结果的比较
分别采用火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法，在不添加基体改进剂的情况下，对铬的标准系列溶液进行测定，根据浓度与相应的吸光度值绘制一元线性回归方程，并求得相关系数。
由表1可知，在确定的质量浓度范围内，铬元素的质量浓度与吸光度呈现出良好的线性关系。其中，采用石墨炉测定方法的结果，回归方程的线性相关系数更高，线性关系更好。
原因是用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。在封闭空间内发生原子化后，因此测试的效率和灵敏度高。石墨炉的原子化效率可接近100%。而火焰原子吸收是样品雾化后喷入火焰进行原子化，测样时间短，原子化效率只有1%左右。
2.2 添加基体改进剂对测定结果的比较
采用石墨炉法测定，由于水中铬的含量非常低，其他元素干扰测定结果。因此，我们选择添加磷酸二氢铵来优化实验条件。
由表2可知，在确定的质量浓度范围内，添加磷酸二氢铵后，铬元素的质量浓度与吸光度呈现出更好的线性关系，且仪器的检出限更低。可能原因是磷酸二氢铵与基体中的氯化物生成氯化铵，氯化铵于灰化阶段除尽。同时由于基体中存在磷酸根，可与铬反应生成磷酸盐，附着在石墨管表面上，从而降低铬的挥发度[5]。因此添加磷酸二氢铵有利于基体的挥发，有效地消除了分析中的干扰，有利于提高分析测试的灵敏度。
2.3 基体改进剂对精密度的影响
以20μg/L的铬标准溶液的为测定对象，加入磷酸二氢铵，用对应的最佳仪器条件分别测定峰高，同时不加基体改进剂进行测定，每一结果平行测定10次，计算各组的相对标准偏差。再加入铬标准溶液，铬加入量为20μg/L，做加标回收实验，用标准曲线法计算结果如表5所示。
观察表4可知，加入磷酸二氢铵后，铬含量测定的相对标准偏差为2.33，加标回收率为98.3%。精密度更低，加标回收率有了提高，说明测试方法具有较好的精密度和准确度。
3.结论
本研究建立火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法，测定水中铬的含量。通过比较线性关系，发现石墨炉测定法获得了较好的线性关系。通过添加基体改进剂磷酸二氢铵，加入磷酸二氢铵可获得较高的灵敏度、回收率和较好的精密度。
参考文献
[1]徐继刚，王雷，肖海洋.我国水环境重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊，2010，29（5）：104-108.
[2]商宜美，栗同林，朴玉玲.原子吸收光谱法测定铬含量[J].石化技术，2008，15（3）：17.
[3]王才，张喜勤，董文.火焰原子吸收法测定水中总铬[J].中国环境监测，1996，12（6）： 15-16.