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采用反向滴定沉淀法合成Bi2Cu0.1V0.9O5.3（5BICUVOX.10）纳米粉体材料。通过热重-差热分析和X射线衍射研究BICUVOX.10粉料的相形成过程和相特性。结果表明,样品在500℃以上4 h退火后已完全形成单一的室温稳定四方γ导电相。用X射线多功能电子能谱对BICUVOX.10粉末的组分分布及化学态进行分析：样品中Bi、V、Cu元素的摩尔比约为20∶9∶1。透射电镜对样品颗粒分散性的研究表明：一定量表面活性剂PEG4000（聚乙二醇4000）的添加可有效提高纳米BICUVOX.10粉体颗