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摘 要：在我国现有金属资源利用阶段，铅、锌一直是工程领域重要能源材料，且由于铅锌冶炼资源产量较大、具有一定毒害性，对于铅锌冶炼废水中铅、镍的处理已成为现阶段铅锌冶炼资源利用中面临的主要难题。而活性炭对铅元素、镍元素具有一定的吸附作用。因此，本文采用浸渍法，制备了铅/镍混合改性活性炭催化剂，探究了改性前后活性炭吸附废水中铅、镍性能。以期为铅锌冶炼废水中铅、镍处理工作开展提供有效的理论参考。
关键词：铅锌冶炼废水;铅;镍;改性活性炭;吸附性试验
前言
在近几年机械锻造行业发展进程中，含铅锌冶炼废液的铅镍任意排放，造成了严重的铅污染问题，对周边环境生态造成了威胁。这种情况下，如何有效控制、降低污水废液中铅、镍含量，就成为现代污水处理过程中面临的重要任务。而研究价格低廉、实用性强、适用范围广等特性的除铅镍技术，也成为当期铅锌冶炼废水模块研究重点。因此，对铅锌冶炼废水中铅和镍改性活性炭吸附性进行适当分析非常必要。
1.铅锌冶炼废水中铅和镍改性活性炭吸附性试验设计
1.1实验仪器及试剂
本次实验用仪器主要为ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪、Seven MUlti型PH/电导率/离子综合测试仪、DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱、SHZ-90水浴恒温振荡器及一次性注射器、电子天平、坩埚、0.45μm水系微孔滤膜等。
本次实验用试剂为实验室自配模拟废水，配置废水中所含铅离子浓度为15μg/L，所含镍离子浓度为150μg/L。除此之外，本次实验用试剂还包括市售活性炭、UP水、分析纯十二烷基苯磺酸钠及标准铅、镍溶液（1000.0mg/L）、氯化铁、四氯化钛、硝酸。
1.2改性活性炭制备
称取15.0g黑色粒状活性炭，用10%硝酸活化24*60min。待活性炭活化完毕，用去离子水持续冲洗、过滤，直至水溶液PH测试为中性。随后调节DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱温度至110℃，干燥8*60min。将已活化活性炭分成三份，分别加入氯化铁、四氯化钛及两者混合溶液中。摇匀静置24*60min。将反应后改性活性炭转移至DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱中，调节DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱温度至90.0℃，持续干燥12*60min，烘干后，将样品转移至坩埚内。并调节马弗炉温度至350℃，持续焙烧3.5*60min。将所得样品放置烘房内备用[1]。
1.3改性活性炭对铅、镍离子吸附性能研究
称取一定量改性活性炭、未改性活性炭，量取两份250mL模拟含铅镍废液，加入到500mL具塞三角瓶内，分别投入改性活性炭、未改性活性炭。在水浴条件下调节溶液PH至中性。随后采用水浴振荡批量处理法，以130r/min的速度振荡反应，在摇床上吸附一定时间后，用0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液。
首先，不同吸附剂量与改性活性炭铅、镍吸附能力间关系分析。采用电子天平分别称取0.010g、0.012g、0.015g、0.025g、0.055g改性活性炭。依次加入到250mL实验室制铅镍废水中，放置到超声仪内超声10min。随后采用Seven MUlti型PH/电导率/离子综合测试仪，利用10%氢氧化钠调节PH至7.0，以125rpm速度振荡，在温度为22℃环境下水浴反应24*60min。并采用0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液。
其次，不同温度与改性活性炭铅、镍吸附能力间的关系。采用电子天平分别称取0.010g改性活性炭。依次加入实验室制铅镍废水150mL，超声10min。随后采用Seven MUlti型PH/电导率/离子综合测试仪，利用10%氢氧化钠调节PH至7.0，以125rpm速度振荡，分别在18℃、22℃、35.0℃、45.0℃、50.0℃中水浴反应。并在0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液后，对废水中铅离子、镍离子浓度进行分析。
再次，吸附时间与改性活性炭吸收铅、镍离子能力间的关系。称取五份0.01g改性活性炭，分别加入250mL实验室制铅镍废水，超声10min后，以溶液原定酸碱度7.0为标准进行PH调节。同时以125rpm水浴震荡，依次反应0h、2h、5h、16h、24h后，采用0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液，对实验室制铅镍废水中铅离子、镍离子浓度进行分析[2]。
最后，溶液酸碱度的影响。采用电子天平称取五分0.01g改性活性炭，在1.5mol/L稀硫酸溶液中，依次调节混合液PH至1.5、3.0、4.5、5.0、7.5，在超声仪内反应10min，以125rpm速度振荡，室温下水浴反应24*60min。经0.45μm水系微孔滤膜过滤后，对溶液中铅、镍离子浓度进行测定。
2.铅锌冶炼废水中铅和镍改性活性炭吸附性试验结果分析
2.1铅锌冶炼废水中改性活性炭铅吸附能力研究结果
如表1所示，随着吸附剂浓度的增加，铅锌冶炼废水中含镍离子浓度随着改性活性炭量的增加逐步降低。在吸附劑量为25mg时，铅锌冶炼废水中含镍离子去除率达到最高;铅锌冶炼废水中含镍离子浓度不随温度的变化而变化，可直接选择室内温度作为反映温度;铅锌冶炼废水酸碱度对改性活性炭吸附性具有较大的影响。在铅锌冶炼废水酸碱度为1-5时，改性活性炭镍离子去除率较低[3]。在铅锌冶炼废水酸碱度为7时，改性活性炭去除率较高，因此，可选择PH为7作为实验酸碱度。
2.2铅锌冶炼废水中改性活性炭镍吸附能力研究结果
由图2可知，随着吸附剂量的增加，吸附后铅锌冶炼废水中铅离子浓度逐步降低，在吸附剂量上升到25mg以上时，溶液中铅离子被完全吸附;铅离子去除率与改性活性炭反应时间、反应温度没有较大联系，表明改性活性炭吸附铅锌冶炼废液中铅离子为快速反应至平衡过程。因此，可选择60h作为改性活性炭反应时间、室温为反应温度;铅锌冶炼废弃溶液酸碱度为7时改性活性炭吸附量达到最大值[4]。
3.总结
综上所述，改性活性炭对于铅锌冶炼废液中铅离子、镍离子具有较好的吸附能力。改性活性炭吸附剂用量与其对铅、镍吸附效率呈正比;溶液PH达到7时，改性活性炭吸附量达到最大值，与反应温度、反应时间没有较大联系。因此，在实验设计过程中，相关实验人员可采用室温为反应温度，设计反应时间为1h，溶液酸碱值为7.0。
参考文献：
[1]焦义湄， 周海涛， 姜翠，等. 铁/钛改性活性炭催化剂吸附污水中铅性能的研究[J]. 化工技术与开发， 2017， 46（4）：39-41.
[2]李严， 王欣， 黄金田. 沙柳活性炭纤维改性及其对铅离子的吸附性能[J]. 材料导报， 2018， 32（14）：2360-2365.
[3]潘沛玲. 两种吸附法去除模拟废水中Pb2+的实验对比[J]. 当代化工， 2016， 45（8）：1700-1703.
[4]武娜， 李艳芳， 蔡婷婷. 活性炭对工业废水中铅的吸附特性实验研究[J]. 世界有色金属， 2016（21）：164-166.
关键词：铅锌冶炼废水;铅;镍;改性活性炭;吸附性试验
前言
在近几年机械锻造行业发展进程中，含铅锌冶炼废液的铅镍任意排放，造成了严重的铅污染问题，对周边环境生态造成了威胁。这种情况下，如何有效控制、降低污水废液中铅、镍含量，就成为现代污水处理过程中面临的重要任务。而研究价格低廉、实用性强、适用范围广等特性的除铅镍技术，也成为当期铅锌冶炼废水模块研究重点。因此，对铅锌冶炼废水中铅和镍改性活性炭吸附性进行适当分析非常必要。
1.铅锌冶炼废水中铅和镍改性活性炭吸附性试验设计
1.1实验仪器及试剂
本次实验用仪器主要为ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪、Seven MUlti型PH/电导率/离子综合测试仪、DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱、SHZ-90水浴恒温振荡器及一次性注射器、电子天平、坩埚、0.45μm水系微孔滤膜等。
本次实验用试剂为实验室自配模拟废水，配置废水中所含铅离子浓度为15μg/L，所含镍离子浓度为150μg/L。除此之外，本次实验用试剂还包括市售活性炭、UP水、分析纯十二烷基苯磺酸钠及标准铅、镍溶液（1000.0mg/L）、氯化铁、四氯化钛、硝酸。
1.2改性活性炭制备
称取15.0g黑色粒状活性炭，用10%硝酸活化24*60min。待活性炭活化完毕，用去离子水持续冲洗、过滤，直至水溶液PH测试为中性。随后调节DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱温度至110℃，干燥8*60min。将已活化活性炭分成三份，分别加入氯化铁、四氯化钛及两者混合溶液中。摇匀静置24*60min。将反应后改性活性炭转移至DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱中，调节DHG-9155A电热恒温鼓风干燥箱温度至90.0℃，持续干燥12*60min，烘干后，将样品转移至坩埚内。并调节马弗炉温度至350℃，持续焙烧3.5*60min。将所得样品放置烘房内备用[1]。
1.3改性活性炭对铅、镍离子吸附性能研究
称取一定量改性活性炭、未改性活性炭，量取两份250mL模拟含铅镍废液，加入到500mL具塞三角瓶内，分别投入改性活性炭、未改性活性炭。在水浴条件下调节溶液PH至中性。随后采用水浴振荡批量处理法，以130r/min的速度振荡反应，在摇床上吸附一定时间后，用0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液。
首先，不同吸附剂量与改性活性炭铅、镍吸附能力间关系分析。采用电子天平分别称取0.010g、0.012g、0.015g、0.025g、0.055g改性活性炭。依次加入到250mL实验室制铅镍废水中，放置到超声仪内超声10min。随后采用Seven MUlti型PH/电导率/离子综合测试仪，利用10%氢氧化钠调节PH至7.0，以125rpm速度振荡，在温度为22℃环境下水浴反应24*60min。并采用0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液。
其次，不同温度与改性活性炭铅、镍吸附能力间的关系。采用电子天平分别称取0.010g改性活性炭。依次加入实验室制铅镍废水150mL，超声10min。随后采用Seven MUlti型PH/电导率/离子综合测试仪，利用10%氢氧化钠调节PH至7.0，以125rpm速度振荡，分别在18℃、22℃、35.0℃、45.0℃、50.0℃中水浴反应。并在0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液后，对废水中铅离子、镍离子浓度进行分析。
再次，吸附时间与改性活性炭吸收铅、镍离子能力间的关系。称取五份0.01g改性活性炭，分别加入250mL实验室制铅镍废水，超声10min后，以溶液原定酸碱度7.0为标准进行PH调节。同时以125rpm水浴震荡，依次反应0h、2h、5h、16h、24h后，采用0.45μm水系微孔滤膜过滤溶液，对实验室制铅镍废水中铅离子、镍离子浓度进行分析[2]。
最后，溶液酸碱度的影响。采用电子天平称取五分0.01g改性活性炭，在1.5mol/L稀硫酸溶液中，依次调节混合液PH至1.5、3.0、4.5、5.0、7.5，在超声仪内反应10min，以125rpm速度振荡，室温下水浴反应24*60min。经0.45μm水系微孔滤膜过滤后，对溶液中铅、镍离子浓度进行测定。
2.铅锌冶炼废水中铅和镍改性活性炭吸附性试验结果分析
2.1铅锌冶炼废水中改性活性炭铅吸附能力研究结果
如表1所示，随着吸附剂浓度的增加，铅锌冶炼废水中含镍离子浓度随着改性活性炭量的增加逐步降低。在吸附劑量为25mg时，铅锌冶炼废水中含镍离子去除率达到最高;铅锌冶炼废水中含镍离子浓度不随温度的变化而变化，可直接选择室内温度作为反映温度;铅锌冶炼废水酸碱度对改性活性炭吸附性具有较大的影响。在铅锌冶炼废水酸碱度为1-5时，改性活性炭镍离子去除率较低[3]。在铅锌冶炼废水酸碱度为7时，改性活性炭去除率较高，因此，可选择PH为7作为实验酸碱度。
2.2铅锌冶炼废水中改性活性炭镍吸附能力研究结果
由图2可知，随着吸附剂量的增加，吸附后铅锌冶炼废水中铅离子浓度逐步降低，在吸附剂量上升到25mg以上时，溶液中铅离子被完全吸附;铅离子去除率与改性活性炭反应时间、反应温度没有较大联系，表明改性活性炭吸附铅锌冶炼废液中铅离子为快速反应至平衡过程。因此，可选择60h作为改性活性炭反应时间、室温为反应温度;铅锌冶炼废弃溶液酸碱度为7时改性活性炭吸附量达到最大值[4]。
3.总结
综上所述，改性活性炭对于铅锌冶炼废液中铅离子、镍离子具有较好的吸附能力。改性活性炭吸附剂用量与其对铅、镍吸附效率呈正比;溶液PH达到7时，改性活性炭吸附量达到最大值，与反应温度、反应时间没有较大联系。因此，在实验设计过程中，相关实验人员可采用室温为反应温度，设计反应时间为1h，溶液酸碱值为7.0。
参考文献：
[1]焦义湄， 周海涛， 姜翠，等. 铁/钛改性活性炭催化剂吸附污水中铅性能的研究[J]. 化工技术与开发， 2017， 46（4）：39-41.
[2]李严， 王欣， 黄金田. 沙柳活性炭纤维改性及其对铅离子的吸附性能[J]. 材料导报， 2018， 32（14）：2360-2365.
[3]潘沛玲. 两种吸附法去除模拟废水中Pb2+的实验对比[J]. 当代化工， 2016， 45（8）：1700-1703.
[4]武娜， 李艳芳， 蔡婷婷. 活性炭对工业废水中铅的吸附特性实验研究[J]. 世界有色金属， 2016（21）：164-166.