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中图分类号：DF933
1 范围
2 原理
硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用氮气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900～1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3 试剂
3.1 去离子水。
3.2 氮气。
3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4 砷标准使用溶液：浓度为1.0μg/mL
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计；
4.2 砷空心陰极灯；
4.3 氢化物发生装置，电热石英管
5 操作步骤
5.1 样品预处理
5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。
5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL煮沸，冷却，加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。
5.2 校准曲线溶液配制
5.3 水样测定
5.3.1 仪器工作条件：波长194.3nm； 灯电流10mA； 光谱带宽 0.4nm； 石英管温度 950℃； 氮气流量 0.8L/min。（仪器操作参数仅供参考）
5.3.2 仪器操作：按工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器三次，再进行下一个样品测定。
6 结果计算
7 精密度与准确度
注意事项 ：
（1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。
（2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，温度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。
（3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。
（4）水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。
1 范围
2 原理
硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用氮气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900～1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3 试剂
3.1 去离子水。
3.2 氮气。
3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4 砷标准使用溶液：浓度为1.0μg/mL
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计；
4.2 砷空心陰极灯；
4.3 氢化物发生装置，电热石英管
5 操作步骤
5.1 样品预处理
5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。
5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL煮沸，冷却，加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。
5.2 校准曲线溶液配制
5.3 水样测定
5.3.1 仪器工作条件：波长194.3nm； 灯电流10mA； 光谱带宽 0.4nm； 石英管温度 950℃； 氮气流量 0.8L/min。（仪器操作参数仅供参考）
5.3.2 仪器操作：按工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器三次，再进行下一个样品测定。
6 结果计算
7 精密度与准确度
注意事项 ：
（1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。
（2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，温度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。
（3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。
（4）水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。