浅谈DMA4500M自动密度仪在中控分析中的应用

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  [摘 要]采用自动密度仪测定轻质油品的密度,优化操作参数,提高了工作效率。与密度计法相比,该方法操作简单、快速,结果准确可靠。适合于化验室的中控分析。
  [关键词]自动密度仪;中控分析;密度
  中图分类号:TE626.24 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)06-0378-01
  密度的测定在炼油生产中具有重要意义,对控制生产有一定的指导作用。目前我们测定液体石油产品密度的方法主要应用GB/T1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》。分析中采用目视法,存在人为和偶然误差的可能。DMA4500M自动密度仪满足GB/T1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》的要求,该仪器具有控温精度高,结果重复性好等特点,非常适合中控样品分析。
  1 仪器与试剂
  DMA4500M自动密度仪,奥地利安东帕有限公司;
  SY-05型密度计,最小分度为0.5kg/m3;
  温度计,(-20~+102)℃,最小分度为0.2℃;
  量筒,500mL。
  2 实验步骤
  2.1 密度计法测定密度
  使试样处于规定温度,将其倒入温度大致相同的密度计量筒中,将合适的密度计放入已调好温度的试样中,让它静止。当温度达到平衡后,读取密度计刻度读数和试样温度,用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要,将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中,以避免在测定期间温度变动太大[1]。
  2.2 自动密度仪测定密度
  DMA4500M自动密度仪开机时,需等待15分钟温度稳定,连续测量多个样品,最好由小到大进行。样品被注入U型硼玻璃管,被电子激发后,会以它特定频率振荡。当样品密度改变,振荡频率也随之改变。通过对特定频率的精确测定和数学换算,可以测量出样品密度[2]。测定结束后,清洗、吹干测量池,延长测量池的使用寿命。
  3 结果与讨论
  3.1 DMA4500M自动密度仪的准确度测定
  由表1可知,该仪器测定20℃纯水时,测定结果的最大误差为0.04kg/m3,其结果平均值的相对误差为0.001%,符合仪器的准确度要求。
  3.2 样品分析结果的重复性测定
  表2可知,4个样品中分析结果最大极差为0.3kg/m3,小于标准要求的0.5kg/m3,说明仪器测定的结果符合重复性要求。
  3.3 样品分析结果的再现性测定
  由表3可知,用密度计法和自动密度仪分别测定,结果最大差值为0.4kg/m3,小于标准要求的1.2kg/m3,符合再现性要求。
  3.4 DMA4500M自动密度仪操作参数的优化
  使用DMA4500M自动密度仪时,每测量一个油样密度,都需要进样、测量样品,清洗、吹干测量池的过程,进样、测量样品的时间短,而清洗、吹干测量池需要的时间长。整个过程需要6-7min,如果测6-7个油样密度,就需要40-50min,分析时间长,不能为装置及时提供分析数据。针对这一情况,延长进样的时间,由原来的40秒延长至75秒,省去中间清洗和吹干测量池的过程,直接用下一个样品对测量池进行冲洗,连续进行测量,与单次测定一个样品后进行清洗、吹干测量池相比较,结果
  从表4可以看出:不同班组测得的清洗和不清洗的密度数值,差值不大于0.5kg/m3,都在测量的误差范围内。省去中间清洗和吹干测量池的过程,延长进样时间,用下一个样品代替清洗溶液冲洗测量池,完全能够满足测定精度的要求,减少了清洗溶液乙醇的用量,降低了成本。测量6-7个油样的密度,大约需要20min,缩短了分析时间,提高了分析效率。
  3.5 两种方法比较
  3.5.1 取样量的差别:GB/T1884-2000测定油品密度时,最少需要500mL样品;采用DMA4500M自动密度仪,只需100mL的样品,减少了废油的产生。
  3.5.2 计量器具的使用:密度计法需要用到密度计、温度计、量筒,这些都属于易碎的玻璃计量器具,DMA4500M自动密度仪只需用100mL小烧杯,在分析过程中减少了计量器具的破损,达到了节约成本的目的。
  4 结论
  DMA4500M自动密度仪测量液体石油产品密度,其重复性和再现性均符合GB/T1884-2000规定的要求,测量结果准确、可靠,可以替代GB/T1884-2000密度计法。操作简单、快速,提高了工作效率,适合于化验室的中控分析。
  参考文献
  [1] GB/T1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法》(密度计法).
  [2] DMA4500M自动密度仪操作手册.
  [3] 化学化工物性数据手册[M]。化学工业出版社,2002.
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