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对顶空气相色谱法（HSGC）测定水中微量的氯仿和四氯化碳的实验条件进行了探讨，找出了减少试剂空白的简易方法，所设计的分析方法具有步骤简单、分析时间短、取样体积少、易于排除干扰等优点。与有机溶剂萃取气相色谱法相比，方法的灵敏度大约可提高1000倍。对CCI4的检出限低于0．1μg/L，准确性也比较好，完全能够满足按生活饮用水国家标准对水质进行监测的要求。