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[摘 要]水分是影响食品质量的重要因素,尤其是对于需要长期保存的食品来说,控制食品内部水分保持在较低含量,可以有效抑制微生物的生长,是提高食品保质期的一种有效手段。同样的,有机酸的种类和含量也是判断食品质量好坏的重要标准,并且酸度的高低还会对食品的色、香、味产生影响。因此,采用科学的方法精确测定食品中水分和酸度,可以为判定食品质量和延长食品保质期提供一些参考。
[关键词]食品;水分测定;酸度检验;烘干法
中图分类号:TG441 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)20-0057-01
引言
《食品安全国家标准》中对食品中水分和酸度的测定分别给出了多种方法和标准,例如关于水分测定有直接干燥法、蒸馏法等,关于酸度测定有电位法、比色法等。文章分别选取了几种常用的水分测定和酸度检验方法,具体的操作步骤如下。
一、食品中水分的测定方法
由于不同食品在新鲜程度、储存方式、加工方法等方面存在较大的差别,内部水分的含量也不尽相同。通过对食品中现有水分含量的测定,采取适当的干燥方法,将水分含量控制在标准范围之内,从而达到延长保存时间的目的。现阶段食品水分测定的方法较多,本文选择蒸馏法和烘干法并对操作步骤进行了分析
1、蒸馏法
蒸馏法作为一种高效的换热方法,在经过适当温度的加热后,食品中的水分可以被快速的除去。同时,由于整个容器是密闭的,因此水分不会散失,保证了最终测定结果的精确性。蒸馏法被广泛应用于果蔬、香料等食品的水分测定。
(1)实验原理:将不溶于水的待测食品进行粉碎,与有机溶剂充分混合。然后将混合物放入蒸馏式水分测定装置中,将温度调整到120摄氏度进行恒温加热。一段时间后,待测样品中的水分和溶剂蒸汽一起蒸发,利用冷凝管收集冷凝水,测定水分含量。
(2)实验设备:蒸馏瓶、锥形瓶;恒温箱、水分接收管、冷凝管等。
(3)有机溶剂的选择:不同类型的有机溶剂密度、热稳定性不同,常用有机溶剂的物理常数如表1所示。
通过上表中的参数分析可以发现,二甲苯由于沸点高于实验加热温度(139.0℃>120℃),因此不适合作为本次实验的有机溶剂;四氯化碳在水中的溶解度较低,影响最终水分测定结果的精度。综合来看,可以考虑使用苯或甲苯作为有机溶剂。
(4)操作步骤:利用电动粉碎机将食品充分粉碎,然后精确称量食品样品4.00g,将其移至容积为200ml的蒸馏瓶中。利用胶头滴管和量筒量取50ml的有机溶剂(甲苯),与待测样品进行均匀混合。在蒸馏瓶上接入其他蒸馏装置,逐渐升温,待温度恒定为120℃后加热10min。观察冷凝管壁上不在出现新的水珠后,读取接收管内水的体积。
(5)水分的计算:水分=(V-V0)/m×100
式中V为接收管内水的体积,ml;V0为做试剂空白时,接收管内水的体积,ml;m为样品的质量,g。
2、烘干法
烘干法与蒸馏法相比,在测定对象的选择上有一定的局限性,通常高水分食品(粮谷类18%、含油多的13%以上者)采用此法,取试样20g(W1准确至0.001g)置烘盒中,一般食品在105℃,含油多的在70℃温度下烘30-40min,取出,自然冷却至恒重(两次称重差不超过0.005g),此为第一次烘后试样重量(W1)。第二次烘干:试样制备及操作方法同105℃恒重法。
结果计算:样品水分(%)=[(W·W2-W1·W3)/w·W2]×100
式中:W——第一次烘前试样重量,g;
W1——第一次烘后试样重量,g;
W2——第二次烘前试样重量,g;
W3——第二次烘后试样重量,g。
双试验允许差不超过0.2%,取平均值,取小数点后第一位。检验食品中的酸有重要意义。在许多情况下食品中的酸代表其质量变化,如粮食在储存过程中温度、湿度、时间等因素都会引起品质的变化,酸度增高,当然面粉也有这种情况。在正常情况下,酸味有爽快刺激、增进食欲、促进人体对钙、磷等矿物质吸收、维持人体酸碱平衡的作用。
二、食品中酸度的检验方法
通常我们所说的食品酸度是指总酸度,除此之外还有有效酸度、挥发酸度、牛乳酸度等几个概念。对于不用的酸度概念,具体的检验方法也有一定差异。
1、总酸度的测定
(1)测定原理:根据碱性溶液遇酚酞指示剂会变红,而酸性和中性溶液遇酚酞不变色的现象,先取一定量的NaOH溶液滴定酚酞试剂,然后逐渐向该溶液中滴加配置好的样品溶液,直到试剂由红色变为无色,计算此时消耗NaOH溶液的量,根据化学公式计算出总算含量。化学公式为:
OH-+H+=H2O
(2)所用试剂:浓度为0.1mlo/L的NaOH溶液,酚酞指示剂。
(3)操作步骤:将固体样品经溶剂提取、制备后,制成液态样品。用胶头滴管滴加2-3滴酚酞指示剂,加入到NaOH溶液中,可以发现溶液变成红色。静置20s时间,发现溶液不变色后,再用清洁的胶头滴管量取10ml的待测溶液,逐滴向NaOH溶液中滴定。当红色完全退去后,读取量筒示数,用10ml减去示数即为所用酸溶液的体积。
(4)计算公式:
式中:x为样品总算的质量分数,%;c(NaOH)为NaOH溶液的浓度,mol/L;M为每滴定1mlNaOH溶液所需要的酸的量,g;m为测定样品的质量g。
结语:食品中的水分和酸度测定是食品检验中的两个常规项目,根据检测结果可以帮助人们采取科学的方法延长食品保质期。随着化学测定技术的发展,现阶段可以用来进行食品水分和酸度测定的方法有多种,技术人员需要根据食品种类、测定要求等指标,有针对性的选择检验方法,保证最终结果的精确性。
参考文献
[1] 王爱萍,龚维,刘新,等.卡尔·费休法测定水分的样品处理方法[J].理化检验-化学分册,2016,52(3):369-372.
[2] 张林田,黄少玉,陈小雪,等.高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、水扬酸和糖精钠[J].理化检验-化学分册,2017,43(12):45-47+50.
[3] 羅盛旭,吴良,梁振益,等.自动电位滴定法测定果汁的总酸及果汁酸度的变化规律[J].化学分析计量,2017,16(5):153-156.
[关键词]食品;水分测定;酸度检验;烘干法
中图分类号:TG441 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)20-0057-01
引言
《食品安全国家标准》中对食品中水分和酸度的测定分别给出了多种方法和标准,例如关于水分测定有直接干燥法、蒸馏法等,关于酸度测定有电位法、比色法等。文章分别选取了几种常用的水分测定和酸度检验方法,具体的操作步骤如下。
一、食品中水分的测定方法
由于不同食品在新鲜程度、储存方式、加工方法等方面存在较大的差别,内部水分的含量也不尽相同。通过对食品中现有水分含量的测定,采取适当的干燥方法,将水分含量控制在标准范围之内,从而达到延长保存时间的目的。现阶段食品水分测定的方法较多,本文选择蒸馏法和烘干法并对操作步骤进行了分析
1、蒸馏法
蒸馏法作为一种高效的换热方法,在经过适当温度的加热后,食品中的水分可以被快速的除去。同时,由于整个容器是密闭的,因此水分不会散失,保证了最终测定结果的精确性。蒸馏法被广泛应用于果蔬、香料等食品的水分测定。
(1)实验原理:将不溶于水的待测食品进行粉碎,与有机溶剂充分混合。然后将混合物放入蒸馏式水分测定装置中,将温度调整到120摄氏度进行恒温加热。一段时间后,待测样品中的水分和溶剂蒸汽一起蒸发,利用冷凝管收集冷凝水,测定水分含量。
(2)实验设备:蒸馏瓶、锥形瓶;恒温箱、水分接收管、冷凝管等。
(3)有机溶剂的选择:不同类型的有机溶剂密度、热稳定性不同,常用有机溶剂的物理常数如表1所示。
通过上表中的参数分析可以发现,二甲苯由于沸点高于实验加热温度(139.0℃>120℃),因此不适合作为本次实验的有机溶剂;四氯化碳在水中的溶解度较低,影响最终水分测定结果的精度。综合来看,可以考虑使用苯或甲苯作为有机溶剂。
(4)操作步骤:利用电动粉碎机将食品充分粉碎,然后精确称量食品样品4.00g,将其移至容积为200ml的蒸馏瓶中。利用胶头滴管和量筒量取50ml的有机溶剂(甲苯),与待测样品进行均匀混合。在蒸馏瓶上接入其他蒸馏装置,逐渐升温,待温度恒定为120℃后加热10min。观察冷凝管壁上不在出现新的水珠后,读取接收管内水的体积。
(5)水分的计算:水分=(V-V0)/m×100
式中V为接收管内水的体积,ml;V0为做试剂空白时,接收管内水的体积,ml;m为样品的质量,g。
2、烘干法
烘干法与蒸馏法相比,在测定对象的选择上有一定的局限性,通常高水分食品(粮谷类18%、含油多的13%以上者)采用此法,取试样20g(W1准确至0.001g)置烘盒中,一般食品在105℃,含油多的在70℃温度下烘30-40min,取出,自然冷却至恒重(两次称重差不超过0.005g),此为第一次烘后试样重量(W1)。第二次烘干:试样制备及操作方法同105℃恒重法。
结果计算:样品水分(%)=[(W·W2-W1·W3)/w·W2]×100
式中:W——第一次烘前试样重量,g;
W1——第一次烘后试样重量,g;
W2——第二次烘前试样重量,g;
W3——第二次烘后试样重量,g。
双试验允许差不超过0.2%,取平均值,取小数点后第一位。检验食品中的酸有重要意义。在许多情况下食品中的酸代表其质量变化,如粮食在储存过程中温度、湿度、时间等因素都会引起品质的变化,酸度增高,当然面粉也有这种情况。在正常情况下,酸味有爽快刺激、增进食欲、促进人体对钙、磷等矿物质吸收、维持人体酸碱平衡的作用。
二、食品中酸度的检验方法
通常我们所说的食品酸度是指总酸度,除此之外还有有效酸度、挥发酸度、牛乳酸度等几个概念。对于不用的酸度概念,具体的检验方法也有一定差异。
1、总酸度的测定
(1)测定原理:根据碱性溶液遇酚酞指示剂会变红,而酸性和中性溶液遇酚酞不变色的现象,先取一定量的NaOH溶液滴定酚酞试剂,然后逐渐向该溶液中滴加配置好的样品溶液,直到试剂由红色变为无色,计算此时消耗NaOH溶液的量,根据化学公式计算出总算含量。化学公式为:
OH-+H+=H2O
(2)所用试剂:浓度为0.1mlo/L的NaOH溶液,酚酞指示剂。
(3)操作步骤:将固体样品经溶剂提取、制备后,制成液态样品。用胶头滴管滴加2-3滴酚酞指示剂,加入到NaOH溶液中,可以发现溶液变成红色。静置20s时间,发现溶液不变色后,再用清洁的胶头滴管量取10ml的待测溶液,逐滴向NaOH溶液中滴定。当红色完全退去后,读取量筒示数,用10ml减去示数即为所用酸溶液的体积。
(4)计算公式:
式中:x为样品总算的质量分数,%;c(NaOH)为NaOH溶液的浓度,mol/L;M为每滴定1mlNaOH溶液所需要的酸的量,g;m为测定样品的质量g。
结语:食品中的水分和酸度测定是食品检验中的两个常规项目,根据检测结果可以帮助人们采取科学的方法延长食品保质期。随着化学测定技术的发展,现阶段可以用来进行食品水分和酸度测定的方法有多种,技术人员需要根据食品种类、测定要求等指标,有针对性的选择检验方法,保证最终结果的精确性。
参考文献
[1] 王爱萍,龚维,刘新,等.卡尔·费休法测定水分的样品处理方法[J].理化检验-化学分册,2016,52(3):369-372.
[2] 张林田,黄少玉,陈小雪,等.高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、水扬酸和糖精钠[J].理化检验-化学分册,2017,43(12):45-47+50.
[3] 羅盛旭,吴良,梁振益,等.自动电位滴定法测定果汁的总酸及果汁酸度的变化规律[J].化学分析计量,2017,16(5):153-156.