液液萃取-气相色谱质谱法同时测定水中半挥发性有机物

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目的建立液液萃取-气质联用法同时测定水中二氯苯、三氯苯、六氯苯、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、乐果、阿特拉津、克百威、百菌清、七氯、六六六、滴滴涕和苯并(а)芘等25种半挥发性有机物的检测方法。方法水样经二氯甲烷一次萃取后,二氯甲烷相经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩后,采用程序升温,DB-5MS毛细管柱,进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果在所建立的实验条件下,25种化合物分离良好,检出限在0.019μg/L~0.64μg/L,加标回收率为73.8%~119.1%。结论该方法只需萃取一次,前处理简单快速,回收率高,重复性好,可用于水中25种半挥发性有机物的同步分析测定。 OBJECTIVE To establish a liquid-liquid extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry method for the simultaneous determination of dichlorobenzene, trichlorobenzene, hexachlorobenzene, dichlorvos, methyl parathion, malathion, chlorpyrifos, parathion, dimethoate, atrazine , Carbofuran, chlorothalonil, heptachlor, six six six, DDT and benzo (а) pyrene and other 25 kinds of semi-volatile organic compounds detection method. Methods After the water sample was extracted with methylene chloride, the dichloromethane phase was dehydrated with anhydrous sodium sulfate and concentrated by nitrogen. The sample was heated on a DB-5MS capillary column and analyzed by GC-MS with ion-mode detection. Legal quantity. Results Under the established experimental conditions, 25 compounds were well separated with the detection limit of 0.019μg / L ~ 0.64μg / L and the recoveries of 73.25% ~ 119.1%. Conclusion The method is simple, rapid, simple and rapid. The method has high recovery and repeatability. It can be used for simultaneous analysis of 25 kinds of semi-volatile organic compounds in water.
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