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目的建立5-甲氧色胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-35MS毛细管柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，同时检测了5-甲氧色胺原料药中乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯的残留量。结果各组分线性响应良好，r≥0．999，检测限分别为0．9、0．5、4．0、0．5ng，精密度RSD均小于2％，平均回收率为95.0％-105.0％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于5-甲氧色胺中有机溶剂残留量的检测。