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采用高温燃烧水解煤样-超纯水吸收装置,建立了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯的分析方法。系统、全面地考察了测定方法的影响因素,确定了最优高温燃烧水解预处理煤样和离子色谱法条件,并将该方法推广应用于飞灰、土壤和岩石的氟和氯含量检测,实验测定值与标准物质真实值误差能满足测定要求。