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本文建立了乳粉中总脂肪、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸测定气相色谱法。加入内标十一烷酸甘油三酯的乳粉经碱水解后,用乙醚石油醚溶液提取脂肪,旋转蒸发去除有机溶剂,于顶空瓶中皂化和甲酯化,经HP-88(100 m×0.25 mm×0.20μm)毛细管柱分离,FID检测器检测,内标法定量。6次平行测定RSD值小于1%;低、中、高三个添加水平的回收率均在90%以上;总脂肪的检出限为0.003%,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的检出限为0.002%。该方法能够同时处理大量样品,具有良好的精密度、准确度和灵敏度。