SPE净化-同位素稀释-GC-MS法检测食用油脂中16种多环芳烃

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研究建立了乙腈超声提取、硅胶SPE柱净化、DB–5MS毛细管柱分离、同位素稀释法定量检测食用油中16种多环芳烃的气质联用(GC–MS)方法。油脂样品采用乙腈提取、硅胶SPE柱净化,减少了有机溶剂的消耗,再采用16种同位素内标法定量,定量结果更加准确。结果表明:16种多环芳烃在1~100μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为0.06~0.17μg/kg,定量限为0.18~0.56μg/kg。16种目标物在2、5、10μg/kg加标水平下的各组分回收率在84.36%~114.35%之间,相对标准偏差在0.12%~10.36%之间(n=6)。21个受测样品中16种多环芳烃的总含量为30.83±0.66~793.13±16.96μg/kg。除全部浓香型油脂及1个花生油外,所有受试油样中Ba P和PAH4含量均达到欧盟限量指标(Ba P≤2μg/kg,PAH4≤10μg/kg),浓香型油脂样中PAHs的污染情况较为严重。从油脂品类来看,低温制油和浸出精炼成品油的多环芳烃的风险低于浓香型油脂。
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